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JCT2315-2016 球化天然石墨

JC/T2315—2016

验项目为外观色泽、振实密度、粒度分布、固定码

型式检验项目为第4章规定的全部项目。有下列情形之一时，应进行型式检验： a）新产品投产或定型鉴定时： b）原材料有较大改变可能影响产品性能时： (）生产工艺有变化时： d）停产半年以上恢复生产时 e）出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时： f）质量监督机构或用户提出型式检验要求时： g）正常生产时，每6个月进行一次。

所有检验项目全部符合本标准要求，则判定该批产品合格。若有一项或一项以上不符合本标准要 应从该批产品中加倍取样对不符合项进行复验：若复验结果全部符合本标准要求，则仍判定该批 格，否则判定该批产品不合格

球化天然石墨产品在运输和储存过程中GB/T 40891-2021 化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法，应防雨雪、防潮、防破包，避免与可使产品变质或使包装 袋损坏的物品混存、混运。凡漏出包装袋外的产品不得返入包装袋内。

A.1.1振实密度测定仪：振动频率(250士15)次/分，振幅（3.0±0.1)mm A.1.2天平：感量不大于0.01g。 A.1.3量简：容积250ml，分度值不大于5ml、重量(220±40)g。

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A.2.1准确称量量筒的质量（精确至0.01g），并记录。 A.2.2量取烘干后的试样（200土10)mL，加入量筒中。加试样时，倾斜量筒并相对轴线作转动，以避免 形成空隙。 A.2.3称取量筒加试样的质量（精确至0.01g），并记录。 A.2.4轻拍量筒使样品的表面接近水平，塞上塞子。然后把量筒放到装填体积测定器的座架上，使量 简振动1250次。 A.2.5读取量筒中试样的体积（精确至1mL）

球化天然石墨的振实密度P（g/mL）按公式（A.1)计算（保留小数点后两位）

式中： m2一一量筒和试样的质量，单位为克（g)： m1一一空量筒的质量，单位为克g)： V一一振实后试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值。

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b）浓盐酸：36%以上： c 硝酸溶液：体积分数为2%； d）乙炔气：纯度99.99%以上，使用钢瓶装，配乙炔气专用减压调节器，出口压力0.05MPa～ 0. 07 MPa。 B.3.3贮备标准溶液：铁、钙、钠、硅、铜、镍、钴、铝、钼、锌、钛的标准溶液，浓度均为10.00μg/mL， 可保存1年。

铁标准溶液：吸取10mL、20mL、30mL、40mL、50ml铁贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1ug/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5ug/mL的铁标准 溶液： 钙标准溶液：吸取10mL、20mL、30mL、40mL、50mL钙贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的钙标准 溶液： 钠标准溶液：吸取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL钠贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀，得到一组浓度为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL 的钠标准溶液： 硅标准溶液：吸取10mL、20mL、30mL、40mL、50mL硅贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的硅标准 浴液； 铜标准溶液：吸取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL铜贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为0.5μg/ml、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/ml 的铜标准溶液： 镍标准溶液：吸取10mL、20mL、30mL、40mL、50mL镍贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1μg/mL、2μg/mL、3ug/mL、4μg/mL、5ug/mL的镍标准 溶液： 钴标准溶液：吸取10mL、20mL、30mL、40mL、50ml钻贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的钴标准 浴液： 钼标准溶液：吸取10mL、20mL、30mL、40mL、50ml钼贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的钼标准 浴液： 铝标准溶液：吸取10mL、20mL、30mlL、40mL、50mL铝贮备溶液，分别放入100ml容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的铝标准 溶液： 锌标准溶液：吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mlL锌贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀，得到一组浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.5μg/ml 的锌标准溶液： 钛标准溶液：吸取10mL、20ml、30mL、40mL、50mL钛贮备溶液，分别放入100mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的钛标准 浴液。

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称取2.0g试样，精确至0.00001g，置于清洗干净的消解罐中：加入16mL盐酸（分析纯 消解：同样方法制作一个试样空白。紧样品盖，置于微波消解仪内消解。消解完后，冷却至 滤，定容至10mL玻璃容量瓶中

B.6.1检查仪器部件和气路，确保连接正确。将仪器面板上所有开关置“关断”位置，仪器面板上各 调节器均处于最小位置。 B.6.2装空心阴极灯：根据待分析元素选择、安装空心阴极灯。测定什么元素，换该种元素的空心阴 极灯，放在灯架上用弹簧压住，并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。 B.6.3打开打印机、计算机、主机电源。打开空心阴极灯开关，调节空心阴极灯灯电流，使灯电流毫 安表指示到所需的灯电流。预热30min，使灯的发射强度极限达到稳定。拉开燃气室右壁上的两块挡 光板，使光束通过燃烧室。 预热灯电流应与实际测量时所用的工作电流相同。灯在点燃后应观察发光的颜色，判断灯的工作是 否正常（充氛气的灯颜色是橙色，充氩气的灯正常为淡紫色）。 B.6.4按照仪器说明书的规定，设置仪器相应测试参数，在选定的最佳工作条件下，将空白、标准溶 液依次吸入，制定标准曲线，然后再将制备的样品以同样的方法直接测定。 B.6.5测量完成后，用纯水或蒸馏水吸喷5min

B.7结果计算与数据处理

读取仪器自动显示数据，按“保存”或“打印”保存测量数据或打印相应的数据和曲线。

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附录C （规范性附录） 阴离子的测定方法

图C.1阴离子交换柱示意图

离子色谱仪：包括进样系统、分离柱及保护柱、抑制器、电导检测器（分辨率：0.10ns）。其工 应符合表C.1规定。

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表C.1各种阴离子的测定工作参数

C.2.2滤器及滤膜：0.22μm滤膜过滤。 C.2.3分析天平：感量不大于0.0001g。 C.2.4超声装置：用于样品溶解，玻璃器皿的清洗。 C.2.5量筒：200mL。 C.2. 6 微量注射器：1 mL。

标准溶液按下述方法配制（配制的标准溶液保存在冰箱中，保存期3个月）： F"标准溶液（20mg/L)：吸取2.00mLF"贮备溶液，放入100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度， 摇匀： b) CI标准溶液（30mg/L）：吸取3.00mLCI贮备溶液，放入100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度 摇匀； NOz标准溶液（100mg/L）：吸取10.00mLNOz贮备溶液，放入100mL容量瓶中，用纯水稀释 至刻度，摇匀： 1 Br标准溶液（20mg/L)：吸取2.00mLBr贮备溶液，放入100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度， 摇： NO；标准溶液（20mg/L）：吸取2.00mLNO；备溶液，放入100mL容量瓶中，用纯水稀释至 刻度，摇匀： SO.2*标准溶液（100mg/L)：吸取10.00mLSO.2贮备溶液，放入100mL容量瓶中，用纯水稀释 至刻度，摇匀：

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g） PO.标准溶液（100mg/L）：吸取10.00mLPO4贮备溶液，放入100mL容量瓶中，用纯水稀释 至刻度，摇匀。 混合阴离子系列标准溶液按下述方法配制： 分别准确吸取上述阴离子标准溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.50mlL、2.50mL、4.00mL，于6 个100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此混合阴离子系列标准溶液适合进样50μL，检测器 量程为25μs（见图C.2）。

图C.2阴离子色谱图

称取试样1.0g，精确至0.00001g，倒入50mL烧杯中，加入40mL纯水，经超声波处理3 土滤，用纯水定容到100mL容量瓶。在30min内测定

C.6.1将配置好的淋洗液、待测液都放置到位，检查好排液桶的水位。 C.6.2打开离子色谱仪，按仪器操作说明书打开仪器各单元的电源。 C.6.3按照表C.1设置色谱仪操作条件。 C.6.4待基线稳定后，用微量注射器取大于进样器体积的阴离子混合标准溶液（注射器应事先用蒸馏水 洗3次，再用样品溶液洗3次，并注意不要吸入气泡），点击数据采集，分析即开始。

C.7结果计算与数据处理

C.7.1设置好定量分析程序。 C.7.2离子色谱仪用7种阴离子的标准溶液的分析结果建立或修改定量分析表（ID)，即在ID表中输入 各阴离子的保留时间和浓度等数值，并计算出校正因子，以保留时间定性，峰面积定量。 C.7.3读取离子色谱仪仪器自动显示数据及计算结果，按“保存”或“打印”可保存测量数据或打印 相应的数据和曲线。

7.1设置好定量分析程

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附录D (规范性附录) 全硫的测定方法

附录D (规范性附录) 全硫的测定方法

采用紫外荧光法测定原理，试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在 富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成的气体除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收 紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧 光，并由光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中的硫含 量成正比。再经微电流放大器放大，计算和数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。 使用紫外荧光硫测定仪对试样进行分析时，首先用硫的标准样品做出相应的标准曲线，调用相应的 标准曲线进行试样分析，就可测出该待测试样中的硫含量。其工作原理及气路流向如图D.1所示

图D.1紫外荧光硫测定仪示意图

D.2.1电子天平：感量为0.00001g。 D.2.2紫外荧光硫测定仪：包括进样器、高温裂解炉石英管、膜式干燥器、紫外灯光源、反应室、滤 光片、光电倍增管、微电流放大器、单片机控制系统、显示器、微机操作平台、打印机等。其工作条件 应符合下列要求： a)环境温度：5℃~35℃; b)相对湿度：≤85%

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c）周围应避免温度的急剧变化和阳光的直射： 1 周围无强烈振动、灰尘、腐蚀性气体、强电磁或强磁场干扰： 电源：交流电压：（220土22)V、（50土1)Hz，功率：≥3kW。最好配备功率大于500W的UPS（供 给计算机共和测定仪主机控制部分）： 仪器主机与温控电源需分相，安装应不免同大功率高频电子设备接在同一电源上。 g 仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于52： 气路的连接管线应适用清洁、干燥的?3聚四氟乙烯管或不锈钢管： 备有适合的工作台面，以便放置仪器： 建议使用带有空调的房子

c）周围应避免温度的急剧变化和阳光的直射： 1 周围无强烈振动、灰尘、腐蚀性气体、强电磁或强磁场干扰： 电源：交流电压：（220土22)V、（50土1)Hz，功率：≥3kW。最好配备功率大于500W的UPS（供 给计算机共和测定仪主机控制部分）： 仪器主机与温控电源需分相，安装应不免同大功率高频电子设备接在同一电源上。 g 仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于52： 气路的连接管线应适用清洁、干燥的Q3聚四氟乙烯管或不锈钢管： 备有适合的工作台面，以便放置仪器： 建议使用带有空调的房子。

D.3标准曲线的制作步骤

按使用说明书将整套仪器的水、电、气、地线连接好。检查有无漏水、漏电或漏气，确保正确无误 再按以下步骤开机操作： a 打开仪器温控、风扇开关，让裂解炉升温JJF 1412-2013 临床用变色体温计校准规范，裂解炉温度设计为1050℃，尽量不超过1100℃ 如需改变温度设定请按控制器的使用说明书进行操作： b）气体流量选择： 一裂解氧气流量：裂解氧流量的大小直接影响到试样的氧化裂解反应，关系到试样中硫化 物转换为二氧化硫的转化率。分析时需使裂解氧过量，以保证试样能充分燃烧，裂解管 内不积炭：同时流量也不能过大，否则不利于硫化物转化为二氧化硫的反应，使试样气 中二氧化硫的荧光发射强度降低。裂解氧流量一般调至450mL/min500mL/min，推荐 使用480mL/min左右： 一一进口氧气流量：推荐使用30mL/min左右： 一一载气氩气流量：将汽化后的试样带进裂解管内，使试样进行后氧化裂解反应，为使试样能 平稳有效地吹进，可选用80mL/min～160mL/min范围内的流量值，推荐使用100mL/min 左右。 C 打开计算机和温控、风扇、放大电源，按仪器使用说明书进行操作，建立标准曲线： d 进样器位置和进样速率一般设为3和6： e) 标样浓度最低浓度值和最高浓度值之间一般相差不超过10倍： 主机的电平指示显示值在最高浓度测量时的峰高不超过3.0V： 8 标准曲线绘制时，标样必须新打开，否则会导致曲线性线度较差，导致试样测量结果不准： 系统各参数量以最后标准曲线绘制时界面上参数值而确定，通过改变PMT高压进行标样校正 时，一且系统退出，再次调整该标准曲线时，PMT高压则恢复到原始标准曲线的PMT高压值， 但标准曲线上各不同浓度的序号、含量、积分数和进样量的添加、修改和删除，则被固定在标 准曲线上。

D.4.1连接检查好各气路、电源线和各连接线。 D.4.2打开高纯氧和高纯氟总阀，分压调至0.2MPa～0.3MPa，并调节针形阀至规定流量。 D.4.3打开温控、风扇和主机电源，让温控升至设定值（正常值为1050℃）。 D.4.4打开荧光硫执行程序，联机，开高压和荧光灯，让紫外荧光灯稳定30min以上。 D.4.5 调出相应标准曲线或重新做标准曲线。 D.4.6打开进样器开关，选择与试样浓度相近的标样进行单点校正，如发现略有偏差，可通过改变高 压来调整。

，4.1连接检查好各气路、电源线和各连接线。 .4.2打开高纯氧和高纯氩总阀，分压调至0.2MPa～0.3MPa，并调节针形阀至规定流量。 4.3打开温控、风扇和主机电源，让温控升至设定值（正常值为1050℃）。 4.4打开荧光硫执行程序，联机，开高压和荧光灯，让紫外荧光灯稳定30min以上。 4.5调出相应标准曲线或重新做标准曲线。 ，4.6打开进样器开关，选择与试样浓度相近的标样进行单点校正，如发现略有偏差，可通过 玉来调整。

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D.4.7进行试样分析

D.5结果计算与数据处理

读取紫外荧光硫测定仪自动显示数据GB/T 6150.3-2009 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法，按“保存”或“打印”可保存测量数据或打印相应 线。