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DL／T 2029-2019　煤中全水分测定自动仪器法

缩分器应满足如下基本要求： a)设计和制造应符合GB/T19494.2的有关要求； b）应按照GB/T19494.3有关规定进行偏倚和精密度试验，证明无全水分偏倚，缩分和化验方差不 大于0.03； c)缩分比可以调整，以使试样缩分后的留样量如下：试样粒度为6mm时，质量为（100～150）g； 试样粒度为13mm时，质量为（500~550）g

6. 1. 3 机械手

应能在三维空间方向运动QKYK 0003S-2015 昆明耀魁生物科技有限公司 玛咖片（玛咖粉制品），能自动完成在规定位置处取送浅盘和试样等操作；转移浅盘时动作 准确、无差错：应具有行程限位保护、防撞保护等功能

6.1.4.1通氮干燥箱

用于万法A1的通氮十燥箱应满足如下基本要求： a）应具有较小的自由空间，可容纳1个～4个浅盘。内表面使用不锈钢，具有氮气进出口。干燥 箱温场及温度应每年校准一次。每台仪器设备可排列布置多个通氮干燥箱； b）应带有测温控温装置，能控制温度在（105～110）℃，控温精度土1℃，并具有超温报警保护功 能； c）应带有通氮气装置，包括减压阀、压力表、耐压导气管、装有变色硅胶的干燥器、流量计和安 装在箱内的气体分配器。流量计分度值应不大于0.5L/min且量程应满足测量氮气流量的需要；气体分 配器应使氮气流均匀进入箱内与样品充分接触并有效置换箱内氧气。

6.1.4.2空气干燥箱

用于方法A的空气干燥箱应满足如下基本要求： a）应具有足够大的容积，内置多层样盘搁架，盘架上可放置数个浅盘，内表面使用不锈钢，具有 空气进、出口；干燥箱温场及温度应每年校准一次； b) 同 6. 1. 4. 1b)； c)）应带有鼓风机或抽气泵和流量计，鼓风机或抽气泵的鼓风抽气量及流量计的量程应满足每小时换 气量不小于5次的需要： 能使箱内 F0.5L/min

量程为2kg，称准至0.01g，拆卸方便， 相对湿 度为（40～80）%时正常使用。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可安装在减震 台上，能有效消除环境中频率为（10～50）Hz的震动。电子天平应定期检定/校准

硬件装置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相关规定。 6.2半自动仪器

半自动仪器主要由干燥室、试样支撑装置、电子天平和控制装置等组成，见附录A图 6.2.2干燥室

6.2.2. 1通氮于燥室

用于方法B的通氮干燥室应满足如下基本要求

a）应具有足够小的自由空间，且能容纳圆（环）形埚支架。内表面应干净整洁，无脱落。应具 有氮气进出口和称杆连通口。干燥室温场及温度应每年校准一次。 b) 同 6. 1. 4. 1b) ; c) 同 6. 1. 4. 1c)。 6.2.2.2空气干燥室 用于方法B2的空气干燥室应满足如下基本要求： a）具有一定的容积，可容纳圆（环）形埚支架；内表面应干净整洁，无脱落。应具有空气进出 口和称杆安装口；干燥室温场及温度应每年校准一次； b) 同 6. 1. 4. 2b) ; )同 6.1. 4. 2c)

6. 2. 2. 2 空气干燥室

6.2.3试择支撑装置

由样品称杆与支撑座、圆（环）形埚支架及其升降旋转机构组成，应采用金属材料或耐高温 石英、瓷）制成，样品称杆和圆（环）形埚支架在120℃温度下应不发生化学反应、不变形且 够强度。升降旋转机构应定位准确、运转灵活无卡涩。

最大量程为220g，分度值0.001g，拆卸方便，便于维护、校准与检定。能在环境温度为（5～40 C、相对湿度为（40～80）%时可靠工作。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可 安装在减震台上，能有效消除环境中频率为（10～50）Hz的震动。应有可靠措施避免加热炉热辐射作 用对天平性能产生显著影响。电子天平应定期检定/校准，

6. 2. 5 控制装置

硬件装置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相关规定 6.3全自动热重仪器

全自动热重仪器主要由试样传送装置、搅拌与取样装置、机械手、热重分析仪和控制装置等 附录A图A.3。应具有实现就地或远程状态监视、自动紧急停机、自动控制与反馈、自动诊断与 动采集与管理数据功能。

6.3.2试样传送装置

将已开盖的全水分试样瓶自动传送至指定位置。

6.3.3搅拌、取样装置

能在全水分试样瓶内自动搅 采取试样量应控制在 后应自动清洁，不应残留样品。

能在三维空间方向运动，能自动完成在规定位置处取送浅盘和试样等操作；转移浅盘时动作定位应 准确无差错：应具有行程限位保护、防撞保护等功能。

由干燥室、通氮气装置、电子天平组成，应分别满足如下要求： a）干燥室：应带有加热器和温度控制器，能使试样的加热温度保持在（105～130）℃，有气体进 出口； b）通氮气装置：对于通氮气干燥室应带有通氮气装置，包括减压阀、压力表、耐压导气管、内装 变色硅胶的干燥器、流量计和安装在于燥室内的气体分配器：流量计分度值应不大于0.5L/min且量程

应满足通氮流量测定的需要（量程一般为5L/min）；气体分配器应使氮气均匀进入干燥室内有效置换 室内氧气； c）电子天平：最大量程40g，分度值为0.001g，能至少每隔10s读取并实时传输称量数据；天平台 面应安装隔热材料，避免热辐射作用对天平性能产生显著影响，称量托架应采用不锈钢或其他耐高温材 料。应摆放在坚固平稳的台面上，且远离振动源。必要时天平可安装在减震台上，能有效消除环境中频 率为（10～50）Hz的震动。电子天平应定期检定/校准，

6. 3. 6 控制装置

和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相

6.3.7全水分试样瓶

材质为PVC，圆柱型，容积应不大于3000mL，能容纳（1.25～2.0)kg的全水分试样。 6.4附属设备

不锈钢或铝制成的方形或圆形盛样容器，其底面积应满足单位面积试样量不超过1g/cm，高度应不 低于试样标称最大粒度2～3倍

瓷或玻璃、铝制成的方形或圆形盛样 电位面积试样量不超过2.5g/cm，高 度应不低于40mm。 6.4.3工业天平

7.1半自动仪器可与其他仪器共用实验室。全自动仪器宜单独使用一个实验室，该实验室可 机械采制样系统附近。仪器应避免阳光直射和强烈空气对流，周围应无强烈电磁场、强电火 气体。

气体。 7.2实验室内应单独布置自动水分仪器电源，电源电压和容量应满足仪器要求。

7.2实验室内应单独布置自动水分仪器电源，电源电压和容量应满足仪器要求

DL/T20292019

如果称出的试样质量减少值大于标签上所注明试样总质量1%，表明煤样在运送或储存过程中可能 受到异常损失，可不作水分损失补正，但测得的水分可作为实验室收到试样的全水分。在报告结果 时，应注明“运送或储存过程中水分损失未补正”，并将容器标签、密封情况和质量损失率一并报 告。

9.1方法A（氮气于燥）

9.1.1将已经恒重的干净浅盘放大指定存放区，打开计算机和仪器设备电源，预热30min以上。 9.1.2按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。然 后将试样全部投入仪器设备进料口，并将倒空后的容器放在设备留存样出口处。 9.1.3启动仪器设备，按如下程序自动操作： 9.1.3.1机械手连续两次从浅盘区取出干净的浅盘，称取空盘质量，称准至0.02g，移送到缩分器两个出 料口处的接样平台上； 9.1.3.2启动缩分单元，从试样中分别自动缩分出两份质量在（100～150）g的试样至称量后的浅盘中： 9.1.3.3摊平装置将浅盘中试样摊平后，机械手将盛样浅盘移送至天平上称取质量，称准至0.02g； 9.1.3.4打开干燥箱门，将盛样浅盘放入干燥箱内后关闭；按每小时换气量不少于30次的流量（应以 室温下干燥箱内试样放置处的残余氧气浓度不大于0.01%为准调整），通入干燥氮气（2～3）min后将 干燥箱内温度升到（105～110）℃，干燥2h（可根据不同类别试样适当调整干燥时间）； 9.1.3.5机械手将浅盘取出趁热称量，称准至0.02g； 9.1.3.6进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过样品质量的0.06%， 或者质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按第10章规定自动 计算并保存测定结果； 9.1.3.7机械手将浅盘移至弃样区弃去废样，清洁浅盘，然后送回浅盘区存放循环使用 9.1.4浮力效应值的测定 9.1.4.1测定试样全水分之前，应测定浅盘浮力效应值。 9.1.4.2在不加试样的条件下，将在室温下已准确称量（称准到0.02g）的浅盘送入干燥箱内，按照日常 试样的干燥温度和通气流量加热1h，记录热态质量，称准至0.02g。 9.1.4.3按公式（1）计算浮力效应值：不

9.1.4.4重复测定4次，极差应不超过0.07g，取平均值作为该试验条件下浮力效应值。如 1次选取符合要求4次结果。否则应检查操作和条件，找出原因改正后重新测定。 9.1.4.5应每季度测定一次浮力效应值。当气体流量、温度有较大变化或更换浅盘时应及 9.2方法A2（空气干燥）

9.2.1将已经恒重的十净浅盘放入指定存放区，打开计算机和仪器设备电源，预热30min以上。 9.2.2按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。然 后将粒度6mm、（1.25～2.0）kg试样或粒度13mm、（3.0～4.0）kg试样全部投入仪器设备进料口，并 将倒空后的浅盘放在留存样出口处。 9.2.3启动设备，按如下程序自动操作： 9.2.3.1机械手连续两次从浅盘存放区取出干净的浅盘，称取空盘质量，称准至0.02g，移送到缩分器两 个出料口的接样平台上： 9.2.3.2启动缩分单元，从试样中分别自动缩分出两份样品至称量后的浅盘中，粒度6mm试样质量宜控 制在（100～150）g之间，粒度13mm试样质量宜控制在（500～550）g之间； 9.2.3.3试样摊平后，机械手将浅盘移送至天平上称取质量，称准至0.02g； 9.2.3.4将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的干燥箱内，按每小时换气不少于5次的流量通入干燥 空气干燥2h（可根据不同类别试样适当调整干燥时间）； 9.2.3.5机械手将浅盘取出称量，称准至0.02g； 9.2.3.6进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过样品质量的0.06%， 或者质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按第10章自动计算 并保存测定结果； 9.2.3.7机械手将浅盘移至弃样区去弃废样，清洁浅盘，然后自动送回浅盘区循环使用。 9.2.4测定全水分之前，应按9.1.4测定浮力效应值。

9.2.2按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。然 后将粒度6mm、（1.25～2.0）kg试样或粒度13mm、（3.0～4.0）kg试样全部投入仪器设备进料口，并 将倒空后的浅盘放在留存样出口处。 9.2.3启动设备，按如下程序自动操作： 9.2.3.1机械手连续两次从浅盘存放区取出干净的浅盘，称取空盘质量，称准至0.02g，移送到缩分器两 个出料口的接样平台上； 9.2.3.2启动缩分单元，从试样中分别自动缩分出两份样品至称量后的浅盘中，粒度6mm试样质量宜控 制在（100～150）g之间，粒度13mm试样质量宜控制在（500～550）g之间； 9.2.3.3试样摊平后，机械手将浅盘移送至天平上称取质量，称准至0.02g； 9.2.3.4将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的干燥箱内，按每小时换气不少于5次的流量通入干燥 空气干燥2h（可根据不同类别试样适当调整干燥时间）； 9.2.3.5机械手将浅盘取出称量，称准至0.02g； 9.2.3.6进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过样品质量的0.06%， 或者质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按第10章自动计算 并保存测定结果； 9.2.3.7机械手将浅盘移至弃样区丢弃废样，清洁浅盘，然后自动送回浅盘区循环使用。 4涮宝全水公之盖0

9.2.1将已经恒重的干净浅盘放入指定存放区，打开计算机和仪器设备电源，预热30min以上。 9.2.2按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。然 后将粒度6mm、（1.25～2.0）kg试样或粒度13mm、（3.0～4.0）kg试样全部投入仪器设备进料口，并 将倒空后的浅盘放在留存样出口处。 9.2.3启动设备，按如下程序自动操作： 9.2.3.1机械手连续两次从浅盘存放区取出干净的浅盘，称取空盘质量，称准至0.02g，移送到缩分器两 个出料口的接样平台上： 9.2.3.2启动缩分单元，从试样中分别自动缩分出两份样品至称量后的浅盘中，粒度6mm试样质量宜控 制在（100～150）g之间，粒度13mm试样质量宜控制在（500～550）g之间； 9.2.3.3试样摊平后，机械手将浅盘移送至天平上称取质量，称准至0.02g： 9.2.3.4将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的干燥箱内，按每小时换气不少于5次的流量通入干燥 空气干燥2h（可根据不同类别试样适当调整干燥时间）； 9.2.3.5机械手将浅盘取出称量，称准至0.02g； 9.2.3.6进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过样品质量的0.06%， 或者质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按第10章自动计算 并保存测定结果； 9.2.3.7机械手将浅盘移至弃样区丢弃废样，清洁浅盘，然后自动送回浅盘区循环使用。 9.2.4测定全水分之前，应按9.1.4测定浮力效应值。 9.3方法B（氮气干燥） 9.3.1将已经恒重的干净璃放入转盘孔，打开计算机和仪器设备电源，预热30min以上。 9.3.2在检查试样包装，核对试样质量之后，将密封容器中的试样充分混合至少1min。 9.3.3按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。仪 器自动称取所有空埚质量并记录。 9.3.4人工从不同部位分几次将试样从瓶中取出放入对应的空埚中，试样质量应控制在（10～12）g 之间，仪器自动称取所有埚和试样质量，称准到0.002g并记录。 9.3.5启动仪器，按以下程序进行操作： 9.3.5.1转盘转动、打开气泵和气阀，按每小时换气次数不少于50次的流量（应按室温下干燥室内试样 放置处的残余氧气浓度不大于0.01%为准调整），向干燥箱内通入干燥氮气（23）min； 9.3.5.2启动仪器，待干燥室内温度升至（105～110）℃后开始计时，持续加热（1.5～2）h。称量初始 干燥后的试样质量，称准到0.002g； 9.3.5.3进行检查性干燥，每次15min，直至连续两次干燥试样质量减少不大于0.005g或质量增加为止； 在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按公式（2）自动计算并保存测定结果。 9.3.6停止加热，待干燥室内温度降到40℃以下时，取出埚，清理干净，退出系统，结束试验。 9.3.7在测定全水分之前应按9.1.4测定浮力效应值。 9.4方法B2（空气干燥） 除将通氮干燥室改为通空气干燥室，通氮气改为通空气且流量控制按每小时换气不少于5次外，其 余操作同9.3方法B1。

9.3.1将已经恒重的干净增璃放入转盘孔，打开计算机和仪器设备电源，预热30min以上 9.3.2在检查试样包装，核对试样质量之后，将密封容器中的试样充分混合至少1min。 9.3.3按说明书要求，进入仪器测试系统，检查或设置各项仪器参数，输入试样名称、编号等信息。仪 器自动称取所有空埚质量并记录。 9.3.4人工从不同部位分几次将试样从瓶中取出放入对应的空埚中，试样质量应控制在（10～12）g 之间，仪器自动称取所有璃和试样质量，称准到0.002g并记录。 9.3.5启动仪器，按以下程序进行操作： 9.3.5.1转盘转动、打开气泵和气阀，按每小时换气次数不少于50次的流量（应按室温下干燥室内试样 放置处的残余氧气浓度不大于0.01%为准调整），向干燥箱内通入干燥氮气（23）min； 9.3.5.2启动仪器，待干燥室内温度升至（105～110）℃后开始计时，持续加热（1.5～2）h。称量初始 干燥后的试样质量，称准到0.002g； 9.3.5.3进行检查性干燥，每次15min，直至连续两次燥试样质量减少不大于0.005g或质量增加为止； 在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。按公式（2）自动计算并保存测定结果。 9.3.6停止加热，待干燥室内温度降到40℃以下时，取出埚，清理干净，退出系统，结束试验。 9.3.7在测定全水分之前应按9.1.4测定浮力效应值。 9.4方法B2（空气干燥） 除将通氮干燥室改为通空气干燥室，通氮气改为通空气且流量控制按每小时换气不少于5次外，其 余操作同9.3方法B1。

9.5方法C（氮气于燥）

9.5方法C（氮气于燥）

9. 5. 5 校准试验

9.6方法C²（空气于燥）

操作步骤按9.5的规定进行，但干燥室通氮气改为通空气， 李气流量控制在母小的换气革 欠或使空气在干燥室自由流通，

按式（2）计算煤中全水分： M. .. (2) m

GB/T 17394.2-2012 金属材料 里氏硬度试验 硬度计的检验与校准自动仪器法测定煤中全水分的精密度如表1规

表1自动仪器法测定煤中全水分的精密度

试验报告应包含下列信息： a)试样编号； b)依据标准和使用的方法； c)仪器设备； d)测定结果； e)试验中观察到的异常现象； g)测定人员和审核人员： h)试验日期。

GB/T 34387-2017 制冷剂用阀门通用性能试验方法附录A (资料性附录) 全水分自动测定仪器结构示意图

一种具有多层搁板的空气于燥箱的全自动仪器

A.3全自动热重仪器