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DL／T 1895-2018 火力发电厂烟气中铅的测定--石墨炉原子吸收分光光度法6.8.3.1采样管具备加热系统，内管应为石英或硼硅玻璃等可避免污染且不干扰样品的材质。采样管内 的金属套环连接件使用聚四氟乙烯或不锈钢涂覆聚四氟乙烯等材质以避免污染，也可使用由整组式的 玻璃组件制成的采样内管。 6.8.3.2采样管外壳应为不锈钢或同级材质，用于包覆采样管及加热系统。 6.8.3.3采样管加热系统温度应可控并能实时显示，采样管内样品温度宜控制在120℃土5℃。
滤膜托制成，确保密封良好， 6.8.4.2滤膜固定器温度应可控并实时显示，采样期间温度宜控制在120℃土5℃ 6.8.4.3旋风分离器温度应可控并实时显示， 在使用过程中温度宜控制在120℃±5℃
6.8.5吸收冷凝系统
6.8.5.1吸收冷凝系统由无污染的光滑气密的玻璃或其他材质的管件串联四个吸收瓶所组成，1号~
SW/T 5-2013 植物提取物 积雪草提取物DL/T18952018
4号吸收瓶规格型号应一致，吸收瓶有效容积为300mL，最小分度不大于50mL。 6.8.5.2将准确至1℃的温度传感器置于最后一个吸收瓶的出口。
4号吸收瓶规格型号应一致， 吸收瓶有效容积为300mL，最小分度不大于50mL。 6.8.5.2将准确至1℃的温度传感器置于最后一个吸收瓶的出口。
7样品的采集、保存和制备
7.1.1滤膜固定器准备
使用怕温十燥箱在180℃条 英纤维滤膜（见5.18）进行干燥处理。在经过清洗 干燥处理的滤膜固定器上安装固定一 张红划人 （见6.5）称量的滤膜，
7.1.2吸收冷凝系统准备
7.1.2.1所用玻璃器皿经1%硝酸溶液（见5.8）清洗和浸泡（至少4h），用水清洗3次，再用丙酮（见 5.17）干燥后密封备用。 7.1.2.2在2号、3号吸收瓶中分别装入80mL吸收液（见5.5），在4号吸收瓶中装入适量变色硅胶 （见5.15）。 7.1.2.3采样过程中，吸收瓶应置于冰水浴中
7.2.1采样点数目及采样点位置应满足GB/T16157的规定。 7.2.2烟气中氧、水分含量的测定应满足GB/T16157的规定。 7.2.3按照GB/T16157的规定对采样设备进行气密性检查，流量应在0.02L/min以下。 7.2.4按照GB/T16157的规定进行烟气等速采样，采样时间一般为2h。采样结束时再进行气密性检 查，保证样品的代表性。
7.3.1待采样管冷却后，清除吸气嘴前端所有颗粒状物质，将吸气嘴封闭。采样管的前端不应盖得 太紧。 7.3.2在拆卸采样组合时，从4号吸收瓶上将连接管松开并将吸收瓶盖上，再将滤膜固定器的出口及 吸收瓶的入口盖上。 7.3.3将采样管、吸收瓶和滤膜移至干净并可避免被风吹到的地方，封闭吸收瓶进气口和出气口，并 将吸收瓶置于干净样品箱内避光运输和保存。采样后，将滤膜样品积尘面朝内对折2次放入洁净纸袋 或滤膜盒中避光运输和保存，再放入实验室干燥器中。采样管冷却后，用装有内酮的洗瓶从采样管的 端冲洗内管3次，另一端用聚四氟乙烯瓶或硼硅玻璃瓶收集冲洗液，所收集的颗粒物并入滤膜样品 分析。若采用了旋风分离器，则应将分离器内的所有颗粒状物质取出并装入事先经过天平1（见6.5） 称重的干净纸袋内，放入干燥器中保存，单独分析。
7.5.1全过程空自样品
7.5.2实验室空白样品
将同批次的两张石英纤维滤膜参照7.4的步骤制备成实验室空白样品，将2瓶80mL吸收液 ）作为实验室空白样品
8.1石墨炉原子吸收分光光度计工作参数
开机预热石墨炉原子吸收分光光度计，参考仪器说明书选择和设定仪器参数，使其处于适当的 度，在波长283.3nm条件下测试样品。具体的仪器工作参数可参照附录A。
由低浓度到高浓度，向石墨管中依次注入铅校准系列溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅校 准系列的吸光度，建立校准曲线的线性回归方程。 如果背景很高，可在配制校准系列时先加入5mL磷酸二氢铵溶液（见5.13）为基体改进剂后再定 容，并适当提高灰化温度。
DL/T 1895 2018
DL/T 1895 2018
将空白及制备好的试样导入石墨炉原子吸收分光光度计中，按照校准曲线测定时的仪器工作条件 和操作步骤，测定试样的吸光度。如果试样浓度超过校准曲线浓度范围，应用吸收液（见5.5）稀释后 重新进行测定。
根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白样品中铅的浓度，并由式（1）计算标 态下烟气中铅的总浓度（6%02）。
当测定结果小于1ug/m时，结果保留两位有效数字；当测定结果不小于1ug/m时，结果 有效数字。
当采样体积为2m²（标准状态），本标准方法的固态铅检出限为0.013ug/m，测定下限 52ug/m：气态铅检出限为0.020ug/m²，测定下限为0.080μg/m²
11质量保证与质量控制
每批次样品至少应制备和测试两个实验室空白样品和两个全过程空白样品，其测定结果不应高
现场样品测试的最小浓度
需制作校准曲线，用线性拟合进行校准，相关系
在测定过程中，每测定10个样品应复测一次校准曲线浓度中间点的标准溶液。测定结果与校准曲 线上该点浓度值相对偏差不应超过土10%。否则，应找出原因予以纠正，并待仪器稳定后重新测定前 10个样品。
每个采样点应至少采集2个平行样品，每个样品应分析两次。同一样品两次分析结果应在平均值 的土5%内，平行样品中铅浓度应在平均值的土10%内
3号吸收瓶中的铅占3个吸收瓶总铅量的比例不应高于20%， 否则需在4专吸收瓶前3号吸 增加一个吸收瓶，装入80mL吸收液（见5.5）后，按照上述采样过程重新进行采样和测试
WW/T 0039-2012 土遗址保护试验技术规范DL/T18952018
附录A （资料性附录） 石墨炉原子吸收分光光度计工 石墨炉原子吸收分光光度计工作参数见表A.1。
（资料性附录） 石墨炉原子吸收分光光度计工作参数
表A.1石墨炉原子吸收分光光度计工作参数
6家实验室用标准值为34.6ug/g土4.2ug/g的铅标准飞灰样品和同一批次石英纤维滤膜进行颗粒态 沿测试精密度实验。实验室内相对标准偏差分别为4.57%~9.18%、2.97%7.55%、1.75~4.86%，实 验室间相对标准偏差分别为5.76%、3.74%、4.99%；重复性分别为2.8ug/g、1.9ug/g和1.3μg/g，再现 性分别为3.1μg/g、3.0μg/g和3.6μg/g。 6家实验室用同一个铅标准贮备液（见5.10）制备的试样溶液进行气态铅测试精密度实验。实验室 内相对标准偏差分别为0.58%11.26%，1.08%～6.80%，0.92～4.81%，实验室间相对标准偏差分别为 2.78%、3.25%、2.92%；重复性分别为0.29μg/L、0.64ug/L和1.2μg/LNY/T 1464.27-2010 农药田间药效试验准则 杀虫剂防治十字花科蔬菜蚜虫，再现性分别为0.58μg/L、 1.8ug/L和2.5ug/L。
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