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HG／T 5341-2018 阻燃化学品 三聚氰胺氰尿酸盐HG/T 53412018
式中： 恒重的玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）； m2一 m 样品的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.3%。
5. 4. 1方法提要
℃土2℃下将样品烘至恒重，根据样品干燥前后
QHHS 0001S-2016 成都市郫县宏皓调味食品厂 固态复合调味料5.4.2.1称量瓶：50mmX30mm
5.4.2.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。
5. 4. 3 试验步骤
称取5g样品（精确至0.0002g），置于在105℃士2℃下烘至恒重的称量瓶中，于105℃土2℃ 下烘至恒重。
5.4.4试验数据处理
量以质量分数W，计，数值以%表示，按公式
干燥前样品和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2—干燥后样品和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m。一样品的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 对差值不大于0.03%
5.5游离三聚氰胺含量的测定
5. 5. 1 重量法
5.5.1.1方法提要
样品溶液与过量氰尿酸反应，生成难溶的三聚氰胺氰尿酸盐，干燥沉淀物，称量，计算含量
5. 5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1氰尿酸溶液：1.8g/L。
5.5.1.2.1氰尿酸溶液：1.8g/L。 加热溶解1.8g氰尿酸于1000mL水中。在保存过程中不得出现结晶。 5.5.1.2.2氰尿酸溶液：0.3g/L。 溶解0.3g氰尿酸于1000mL水中
5.5.1.3仪器设备
5.5.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.5.1.3.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。 5.5.1.3.3布氏漏斗。
5.5.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。
5.5.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.5.1.3.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。 5. 5. 1. 3. 3 布漏斗,
5.5.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm15μm。 5.5.1.3.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。 5. 5. 1. 3. 3 布氏漏斗。
5.5.1.4试验步骤
称取10g样品（精确至0.01g），加人100mL水，加热近沸。趁热用三层慢速定量滤纸于布氏 漏斗中抽滤，将滤液转移至150mL烧杯中，加热近沸。在不断搅拌下滴加25mL氰尿酸溶液 （5.5.1.2.1)，煮沸后，室温放置1h，再移人冷水中静置1h。然后用已于105℃士2℃下恒重的玻璃 砂埚抽滤，用氰尿酸溶液（5.5.1.2.2）洗涤沉淀。将玻璃砂埚移人105℃士2℃电热恒温干燥 箱中，烘2h。取出，冷却至室温，称量，
5.5.1.5试验数据处理
游离三聚氰胺含量以质量分数w，计，数值以%表示，按公式（3）计算
m,X0.4942 m,X49.42 W3= X100= mo m
.........(3)
沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m。—样品的质量的数值，单位为克（g）； 0.4942一三聚氰胺氰尿酸盐换算成三聚氰胺的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03
5.5.2高效液相色谱法（仲裁法）
5.5.2.1方法提要
用水加热溶解样品中的游离三 聚氰胺，冷却后取其滤液，用液相色谱进行测定，以外标法定量。 5.5.2.2试剂或材料 5.5.2.2.1 三聚氰胺：纯度≥99.0%。 5.5.2.2.2 柠檬酸。 5.5.2.2.3 辛烷磺酸钠：色谱纯。 5.5.2.2.4 乙睛：色谱纯。 5.5.2.2.5 离子对试剂缓冲溶液。 称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加人约980mL水溶解，调节pH至3.0后，定容至 1000mL，备用。 5.5.2.2.6 6三聚氰胺标准储备液：1mL溶液含1mg三聚氰胺。 称取 0.100g三聚氰胺，用水溶解，定容至 100mL
5.5.2.3仪器设备
液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测 (22)
5.5.2.4液相色谱参考条件
5. 5. 2. 5 试验步骤
5.5.2.5.1标准曲线的绘制
用水将三聚氰胺标准储备液逐级稀释，得到浓度为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/ ug/mL的标准工作溶液。按浓度由低到高进样检测，分别记录色谱峰面积。以三聚氰胺的浓月 坐标、色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5.5.2.5.2样品的处理和测定
称取1g样品（精确至0.001g），置于250mL烧杯中，准确量取100mL水，加人盛有待测试样 的烧杯中，搅拌加热至50℃，冷却后过滤，取其滤液进行测定。记录色谱峰面积，并依据标准曲线 计算其浓度。 同时做空白试验
5.2.5.3试验数据处
游离三聚氰胺含量以质量分数W，计，数值以%表示，按公式（4）计算：
式中： C1——样品溶液中三聚氰胺的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； C。——空白溶液中三聚氰胺的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； m一一样品的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%
5.6游离氧尿酸含量的测定
5. 6. 1.1 方法提要
样品溶液与过量三聚氰胺反应，生成难溶的三聚氰胺氰尿酸盐，于燥沉淀物，称量，计算含量
5. 6. 1. 2 试剂或材料
5.6.1.2.1三聚氰胺溶液：10g/L
称取0.10g三聚氰胺于50mL烧杯中，加入10mL水，加热溶解。现用现加热配制。 5.6.1.2.2三聚氰胺溶液：0.3g/L。 溶解0.3g三聚氰胺于1 000mL水中
5. 6. 1.3仪器设备
5.6.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。
5. 6. 1. 4 试验步骤
称取10g样品（精确至0.01g），加入100mL水，加热近沸。趁热用三层慢速定量滤纸于布氏 漏斗中抽滤，将滤液转移至150mL烧杯中，加热近沸。在不断搅拌下滴加10mL三聚氰胺溶液 （5.6.1.2.1），煮沸后，室温放置1h，再移入冷水中静置1h。然后用已恒重的玻璃砂抽滤，用 三聚氰胺溶液（5.6.1.2.2）洗涤沉淀。将玻璃砂移入105℃士2℃电热恒温干燥箱中，烘2h。 取出，冷却至室温，称量。
5. 6. 1.5 试验数据处理
游离氰尿酸含量以质量分数W。计，数值以%表示，按公式（5）计算：
mX0.5058 m,X50.58 W X100= mo mo
m。——样品的质量的数值，单位为克（g)； 0.5058——三聚氰胺氰尿酸盐换算成氰尿酸的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定 果的绝对差值不大于0.03
5.6.2高效液相色谱法（仲裁法）
5. 6. 2. 1方法提要
用水加热溶解样品中的游离氰尿酸，冷却后取其滤液，用液相色谱进行测定，以外标法定量，
5.6.2.2试剂或材料 5.6.2.2.1氰尿酸：纯度≥99.0%。 5.6.2.2.2 四丁基溴化铵：色谱纯。 5.6.2.2.3 十二水磷酸氢二钠。 5.6.2.2.4 乙腈：色谱纯。 5.6.2.2.5 离子对试剂缓冲溶液。 称取1.61g四丁基溴化铵和1.79g十二水磷酸氢二钠，加人约980mL水溶解，调节pH至7.5 后，定容至1000mL，备用。
5.6.2.2试剂或材料
5.6.2.2.1氰尿酸：纯度≥99.0%。 5. 6.2. 2. 2 四丁基溴化铵：色谱纯。 5.6.2.2.3十二水磷酸氢二钠。
5. 6. 2.3仪器设备
HG/T53412018
5.6.2.4液相色谱参考条件
5.6.2.5试验步骤
5.6.2.5.1标准曲线的绘制
用水将氰尿酸标准储备液逐级稀释，得到浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/ ug/mL的标准工作溶液。按浓度由低到高进样检测，分别记录色谱峰面积。以氰尿酸的浓度光 标、色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5.6.2.5.2样品的处理和测定
称取1g样品（精确至0.001g），置于250mL烧杯中，准确量取100mL水，加人盛有待测试样 的烧杯中，搅拌加热至50℃，冷却后过滤，取其滤液进行测定。记录色谱峰面积，并依据标准曲线 计算其浓度。 同时做空白试验
6. 2. 5.3试验数据处
酸含量以质量分数w。计，数值以%表示，按公
(c—c。)×100 X100= CiCo m X10° m×100
式中： c1 样品溶液中氰尿酸的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； c。—空白溶液中氰尿酸的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； 7 一样品的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5. 7 pH 值的测定
5. 7. 2 试验步骤
称取1g样品（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳的水，在室温 下按GB/T23769进行测定。 测定结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2pH单位
5.8.1.1全自动白度计
5. 8. 2 试验步骤
取一定量的样品，放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的样品板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用标准白板调校仪器后，将样品板置于仪器上，测定样 品的蓝光白度。 测定结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于1.0
6.1检验类别及检验项目
要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目，
按GB/T6678的规定确定采集样品单元数。采集样品时，将采样器自包装袋的上方插入至料层 深度的3/4处采集样品。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装入两个清洁， 干燥的容器中，密封并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供 检验用；另一份保存备查，保存时间由生产企业根据需要确定。
6.4.1生产厂应保证每批出厂的阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐产品都符合本标准的要求。 6.4.2检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
生产厂应保证每批出厂的阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐产品都符合本标准的要求。 检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果 有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
.1阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐包装袋上应有牵固、 清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、 产品名称、净含量、批号或生产日期， 号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。 .2每批出厂的阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐都应附有质量证书，内容包括：生产厂名、厂址、产 品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号
阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用纸塑复 合袋或塑料编织袋。包装内袋用尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外 袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳绳现象。如需特殊包装，供需双方另行协商。每袋净含量 25kg，也可根据用户要求的规格进行包装
阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐在运输过程中应防潮、防雨。
阻燃化学品三聚氰胺氰尿酸盐应贮存于通风、干燥的库房内，防潮。贮存期为1年。超过贮存 期SZDBZ 205-2016 公园园容绿化管理规范，经检验合格后方可使用
外光谱法试样在3900cm 围内的红外吸收光谱图应与三聚氰胺氰尿酸盐 外光谱图无明显差异。三聚氰胺氰尿酸
图A.1三聚氰氢胺氰尿酸盐标样红外光谱图
HG/T53412018
样品以适当的浓度在合适的液体中分散后，让一策单色的光束（通常是激光）通过其间。光波颗 粒散射后，有规律地分布在不同的角度上，多元探测器在许多角度上接收到有关散射图的数值，并记 录这些数值供以后分析。使用适当的光学模型和数学程序对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗 粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布
FZ/T 96023-2012 假捻变形机光粒度分析仪：符合GB/T19077一2016的规定