JC/T 2437-2018 烟气脱硫石膏化学分析方法

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标准编号:JC/T 2437-2018
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标准类别:建筑工业标准
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JC/T 2437-2018 标准规范下载简介:

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JC/T 2437-2018 烟气脱硫石膏化学分析方法

JC/T 24372018

高低而定),让其反应1min~2min后,再加入20mL去离子水。于恒温水浴(50℃~70℃)中,加热 品15min。冷却后,再加入约200mL的去离子水,加3滴塔斯罗指示剂(见6.3.4),用氢氧化钠标 容液(C2,见6.3.6)滴定过量的盐酸,氢氧化钠标准溶液消耗量为V2。指示剂的颜色变化为从紫色 生)经过灰色,最终为绿色(碱性)。

碳酸钙质量分数按公式(1)计算:

Wcaco,一一碳酸钙的质量分数GB/T 29086-2012 钢丝绳 安全 使用和维护,%; Ci一一盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 2一 一氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L): Vi一一加入盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2一一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); m1一一试样质量,单位为克(g); 50.045——碳酸钙的摩尔质量的二分之一,单位为克每摩尔(g/mo1)

6.6重复性限和再现性限

重复性限为0.20%:再现性限为0.30%

UI615有机碳的测定进行

WcacO; m,×1000

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度 与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。

8.2.1天平:精度0.0001g。 8.2.2天平:精度0.01g。 8.2.3高温炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热,应使用温度控制器,准确控制炉温。可控制 400℃~600℃温度。 8.2.4氨氮测定装置:氨氮测定装置示意图见图1

图1氢氢测定装置示意图

8.2.5具塞比色管:50mL。 8.2.6分光光度计。 8.2.7玻璃量器:烧杯、容量瓶。 8.2.8酸度计:测量pH值范围0~14,精确至0.01,需通过至少两个不同的标准溶液校准的通用酸 度计。

8.2.5具塞比色管:50mL。 8.2.6分光光度计。 8.2.7玻璃量器:烧杯、容量瓶。 8.2.8酸度计:测量pH值范围0~14,精确至0.01,需通过至少两个不同的标准溶液校准的 度计。

8.3.1硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL。 8.3.2轻质氧化镁(MgO):在500℃下加热氧化镁2h。 8.3.3氢氧化钠溶液(50g/L):称取5g氢氧化钠(见6.3.5)溶于水中,稀释至100mL。

8.3.1硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL。 8.3.2轻质氧化镁(MgO):在500℃下加热氧化镁2h。 8.3.3氢氧化钠溶液(50g/L):称取5g氢氧化钠(见6.3.5)溶于水中,稀释至100mL。

量取50mL硼酸溶液(见8.3.1),置于500mL三角烧瓶中,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。 称取烟气脱硫石膏试样5g(m2),精确至0.0001g,置于500mL圆底烧瓶中,加入200mL去离子水、 0.25g轻质氧化镁(见8.3.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为 10mL/min,待馏出液近200mL时,停止蒸馏。用氢氧化钠溶液(见8.3.3)在酸度计上调节馏出液的 pH值至11,转移至250mL容量瓶中,定容摇匀,待测。

8. 4. 2试样测定

按GB/T5750.5—2006中9.1.3、9.1.6和9.1.7进行试验,测得氨(以氮计)的质量浓度P 单位为毫克每升(mg/L)。

8. 4. 3结果计算

的质量分数按式(②)计算:

式中: 氨的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg); P,—氨(以氮计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m2——试样质量,单位为克(g); 1.216一一氮对氨的换算系数; 250一一试样滤液定容体积,单位为毫升(mL)。

P%,×1.216x×250 ONH; m,

P,×1.216×250 ONH;

利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,用275nm波长 测出有机物的吸收值,校正测定结果。

2.1天平:精度0.0001

9.2.1天平:精度0.0001g。 9.2.2分光光度计。 9.2.3具塞比色管:50mL。 9.2.4玻璃量器:烧杯、漏斗、容量瓶。 9.2.5磁力搅拌器:具有调速和加热功能,带有包着情性材料的搅拌棒,例如聚四氟乙烯材料。 9.2.6滤纸:快速定性滤纸。

9.2.3具塞比色管:50

称取烟气脱硫石膏试样约10g(m3),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入150mL已煮沸并 冷却的去离子水,置于磁力搅拌器上,加热至40℃~50℃,充分搅拌10min,用双层快速定性滤纸过 滤,沉淀和烧杯用温水洗涤数次,滤液储存于250mL的容量瓶中,冷却至室温后定容,备用。按GB/T 5750.5一2006中5.2测定,结果表示为PN,(以氮计),单位为毫克每升(mg/L)

硝酸盐(以NO;计)质量分数按公式(3)计算

Pn, ×4.429×250 ONO' m

Pn, ×4.429×250 ONO; m,

式中: no一一硝酸盐的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg); PN,一一硝酸盐(以氮计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m3一一试样质量,单位为克(g); 4.429—一氮对硝酸根的换算系数:

C/T24372018

250——试样滤液定容体积。单位为量升(mL)

10.1硫氨酸铵容量法(基准法

10.2(自动)电位滴定法(代用法)

按GB/T5484—2012第38章进行

10. 3硝酸银滴定法(代用法)

10. 3. 1方法提要

试样用水分散,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定

10.3.2.1酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酥溶于100mL无水乙醇中。 10.3.2.2氢氧化钠溶液(0.1mo1/L):将0.4g氢氧化钠(见6.3.5)溶于100mL水中。 10.3.2.3硝酸(HNO):1.39g/cm~1.41g/cm,质量分数65%~68%。 10.3.2.4硝酸溶液(0.1mo1/L):将0.7mL硝酸(见10.3.2.3),加水稀释至100mL。 10.3.2.5铬酸钾溶液(50g/L):将5g铬酸钾(KzCrO4)溶于少量水中,滴加硝酸银标准滴定溶液(见 10.3.2.7)至有红色沉淀生成,静置12h后,过滤后加水稀释至100mL。 10.3.2.6氯离子标准溶液[c(NaCI)=0.05mo1/L]:称取2.9222g已于105℃~110℃烘过2h的氯化 钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容 量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 10.3.2.7硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO.)=0.05mo1/L1

3.2.7)至有红色沉淀生成,静置12h后,过滤后加水稀释至100mL。 3.2.6氯离子标准溶液[c(NaCI)=0.05mo1/L]:称取2.9222g已于105℃~110℃烘过2h的氯化 NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容 瓦中,用水稀释至标线,摇匀。 3.2.7硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.05mo1/L]: a)硝酸银标准滴定溶液的配制: 称取4.25g硝酸银(AgNO3),加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀, 贮存于棕色瓶中,避光保存。 b)硝酸银标准滴定溶液浓度的标定: 吸取25.00mL氯离子标准溶液(见10.3.2.6)放入250mL锥形瓶中,加入10滴铬酸钾溶液(见 10.3.2.5),用硝酸银标准滴定溶液滴定至浅桔黄色(V3)。 硝酸银标准滴定溶液浓度按式(4)计算:

称取4.25g硝酸银(AgNO3),加水溶解后, 猫习, 贮存于棕色瓶中,避光保存。 b) 硝酸银标准滴定溶液浓度的标定: 吸取25.00mL氯离子标准溶液(见10.3.2.6)放入250mL锥形瓶中,加入10滴铬酸钾溶液(见 10.3.2.5),用硝酸银标准滴定溶液滴定至浅桔黄色(Vs)。 硝酸银标准滴定溶液浓度按式(4)计算:

b硝酸银标准滴定溶液浓度的标定:

式中: c(AgNOs)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L) V3一一滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo3一一滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 0.05一一氯离子标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); 25.00一一加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 硝酸银标准滴定溶液对氢离子的滴定度的计算:

硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度按公式(5)

Ta一一硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); c(AgNOs)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); 35.45——氯元素的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)。

10.3.3.1天平:精度0.0001g。 10.3.3.2天平:精度0.01g。 10.3.3.3磁力搅拌器:具有调速和加热功能,带有包着情性材料的搅拌棒,例如聚四氟乙烯材料 10.3.3.4烘箱:鼓风干燥箱。 10.3.3.5滤纸:快速定性滤纸。 10.3.3.6玻璃量器:烧杯、布氏漏斗、容量瓶、移液管、滴定管。

10.3.3.1天平:精度0.0001g。 10.3.3.2天平:精度 0. 01 g。 10.3.3.3磁力搅拌器:具有调速和加热功能,带有包着惰性材料的搅拌棒,例如聚四氟乙烯材料 0.3.3.4烘箱:鼓风干燥箱。 0.3.3.5滤纸:快速定性滤纸。 10.3.3.6玻璃量器:烧杯、布氏漏斗、容量瓶、移液管、滴定管。

10. 3.4 分析步骤

称取10.00g试样,精确至0.01g,置于250mL的干燥锥形瓶中,加入200mL无二氧化碳的水及 根磁力搅拌棒,盖上瓶塞,放在磁力搅拌器上,控制溶液温度(25.0士3.0)℃,搅拌30min后,静置 沉降5min,用干燥的快速滤纸过滤(不要洗涤),滤液收集于干燥的玻璃容器中,密封保存。 从上述溶液中吸取50mL溶液放入250mL锥形瓶中,加入1滴酚酞指示剂溶液(见10.3.2.1),用 氢氧化钠溶液(见10.3.2.2)调节至溶液呈红色,然后用硝酸溶液(见10.3.2.4)调节至红色刚好退去, 加入10滴铬酸钾溶液(见10.3.2.5),用硝酸银标准

10. 3. 5结果计算

氯离子的质量分数按公式(6)计算

10.3.6重复性限和再现性限

当氯离子含量不大于0.10%时,重复性限为0.010%,再现性限为0.020%。 当氯离子含量大于0.10%时,重复性限为0.020%,再现性限为0.030%。

5484一2012中第12章碘量法进行,计算得到二

按GB/T176—2017中6.11原子吸收分光光度法进

3/T176—2017中6.11原子吸收分光光度法进行

15水溶性氧化镁的测定

按GB/T54842012中第27章原子吸收光

按GB/T176—2017中6.14火焰光度法进

17水溶性氧化钾和氧化钠的测定

B/T5484一2012中第28章火焰光度法进行。

3/T5484一2012中第25章离子选择电极法进行

20.1氟硅酸钾容量法

按GB/T5484一2012中第13章进行。

20.2硅钼蓝分光光度法

按GB/T5484一2012中第14童进行。

54842012中第14章

DL/T 583-2018 大中型水轮发电机静止整流励磁系统技术条件3/T5484一2012中第17章EDTA滴定法进行。

本方法适用于以生石灰为脱硫剂进行湿法脱硫所产生的烟气脱硫石膏。 按GB/T176—2017中6.37乙二醇法进行。

按GB/T5484—2012中第30章离子选择电极法

26 三氧化二铝的测定

26.1EDTA直接滴定铁铝合量(基准法)

C/T24372018

GB/T 27562-2011 工业氯化亚铜26.2直接滴定法(代用法)

按GB/T5484—2012中第34章进行

5484—2012中第35章

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