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CJ∕T 51-2004 城市污水水质检验方法标准.pdf个实验室用离心法，得下列结果（见表2）
城市污水易沉固体的测定体积法
本章规定了用体积法测定城市污水中的易沉固体。 3.2 方法原理 将样品在英霍夫锥形管（ImhoffCone)中放置15min后直接读出易沉固体的体积。 3.3仪器 英霍夫锥形管，如图1所示。
英霍夫锥形管长春至深圳高速公路福建段某高速标段(实施)施工组织设计，如图1所示。
测定易沉固体的样品要特别注意代表性，
将充分摇匀的样品倾人英霍夫锥形管至1000mL标线，待沉降10min后用玻璃棒触及管 留在管壁上的沉降物下沉，待继续静置沉降5min后，记录易沉固体所占的体积。当易沉固体 分离时，不要把上浮物作为易沉固体
易沉固体的测定单位是mL/L·15min，数值在英霍夫锥形管上直接读得，
的测定单位是mL/L·15min，数值在英霍夫锥
城市污水五日生化需氧量的测定稀释与
本章规定了用稀释与接种法测定城市污水中五日生化需氧量的方法，
本方法适用于测定BOD大于或等于2mg/L的样品，大于6000mg/L会造成较大误差 对测定结果加以说明。
水中某些有毒物质对测定有干扰，如杀菌剂、重金属、游离氯等会抑制生化作用；藻类或硝化微生物 可能使结果偏高
五日生化需氧量的测定采用稀释法，即取原样品或经适当稀释的样品进行测定，选择适当的倍数稀 释，使培养瓶中有足够的溶解氧以满足五日生化的需氧要求。将上述样品分成两份，一份测定当天的溶 解氧含量，将另一份放人20℃培养箱内，培养五天以后再测其溶解氧含量，两者之差即为五日生化需氧 量。如经稀释培养则应乘以稀释倍数。
如样品本身不含有足够的合适的微生物，应采用下述方法之一，以获得种子。 4.3.1.1将生活污水保持20℃放置24h～36h，取用上层清液。 4.3.1.2污水生化处理后未经消毒的出水。 4.3.1.3当分析样品为工业废水时，应取排放口下游的水作种液或经实验室培养驯化后的种液，其驯 化方法是采用适量的生活污水，开始加人少量的待测废水，连续曝气培养逐渐增加待测废水投加量，直 至驯化液中含有可分解废水中有机物的微生物种群为止。驯化周期一般为10d左右。
下述溶液应贮存在玻璃瓶内，置于暗处，至少可稳定一个月。一旦发现有生物滋长现象， 不用
4.3.2.1磷酸盐缓冲溶液：pH=7.2
将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO）、21.75g磷酸氢二钾（KHPO）、33.4g磷酸氢二钠（NaHPO 7H2O)和1.7g氯化铵(NHCI)溶于500mL水中，稀释至1000mL，混匀。此缓冲溶液的pH值为7.2.
将27.5g氯化钙（CaCl）溶于水中，稀释到1000mL并混匀。 4.3.2.4三氯化铁溶液：0.25g/L 将0.25g三氨化铁（FeCl·6HO)溶于水中，稀释到1000mL并混匀。
将水于20℃恒温下，曝气1h以上，静置24h或自然充氧3d～4d，确保溶解氧浓度不低于 8mg/L。每1000mL水中加入盐溶液(4.3.2.1、4.3.2.2、4.3.2.3、4.3.2.4)各1mL，作为微生物的营 养剂，此溶液即为稀释水。它的五日生化需氧量不得超过0.2mg/L，每次使用前需新鲜配制。
4.3.4接种的稀释水
每升稀释水（4.3.3）中加2.0mL～5.0mL接种水（4.3.1)，接种水应在使用时加人稀释水中，用时 现配。接种得稀释水五日生化需氧量一般控制在0.6mg/L~1.0mg/L之间。
4.3.5盐酸溶液：c(HCI)=0.5mc
配制及标定方法参照4.9.3.5
使用的玻璃器皿要干净，并防止沾污。 4.4.1 生化需氧量瓶或250mL具塞细口瓶。 4.4.2（20±1）°℃恒温培养箱。
如样品中含有游离酸或碱，将会影响微生物活动，应用盐酸溶液（4.3.5）或氢氧化钠溶液（4.3.6 pH值7.0～8.0之间。样品最适宜的pH培养条件为7.2
4.6.1.2去除游离氯或其他氧化剂
4.6.1.3抑制硝化作用
4.6.2选择稀释倍数
若实验样品有机污染较轻且含溶解氧在6mg/L以上，则无需稀释，可直接测定五天前后的溶解 氧。而受污染的地面水、污水或工业废水则应根据其污染程度进行不同倍数的稀释，一般应使经过稀释 的样品保持在20℃，培养五天后，剩余溶解氧至少1mg/L，消耗的溶解氧至少2mg/L。 稀释倍数可参照化学需氧量（CODc）来折算，一般将实验样品的CODc值除以5～15，作2～3个稀 释倍数。 当难以确定适当的稀释比时，可先测定水样的高锰酸盐指数（CODM）、总有机碳（TOC)或化学需 氧量（CODc.），然后根据CODM、TOC或CODc.估计BOD可能值，再围绕预期的BOD值，作几种不 同的稀释比，最后从所得结果中选取合乎要求者。
生活污水可用稀释水稀释，工业废水则需用接种的稀释水来稀释。根据已决定的稀释倍数，正确计 算并量取所需的样品量和稀释水量（或接种的稀释水量）进行稀释。把经过稀释的样品作为试料沿瓶壁 缓缓倾入两个编过号的生化需氧量瓶内，直至满溢为止。轻轻敲击瓶颈使气泡完全逸出，盖紧瓶塞。再 用稀释水灌满瓶口凹处，达到水封。若稀释倍数大于50，先用蒸馏水将原水样稀释10、100或1000倍，
述步骤操作。若无生化需氧量瓶，也可用250mL细口瓶代替，在培养五天的过程中，应将盛有 瓶倒置于水中，水应保持淹没瓶口，保证水封的可靠性，按照同法，可分别做2～3个不同的稀释
另取两个编过号的生化需氧量瓶，倒人稀释水（或稀释的接种水)盖紧瓶塞后，一瓶水封，一瓶用于 测定当天溶解氧
消耗DO≥2mg/L
若不能满足以上条件，一般应舍去该结果。
五日生化需氧量BOD（mg/L）按下式计算：
4.9碘量法测定溶解氧
4.9.2.1溶解氧瓶（同生化需氧量瓶）。
均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
CI/T 512004
CI/T 512004
称取500g氢氧化钠及150g碘化钾溶于水中，稀释到1000mL，静止24h使所含杂质下沉，过滤 备用。 4.9.3.4 重铬酸钾标准溶液：c（1/6KCrO）=0.0125mol/1
4.9.3.6淀粉溶液
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释成100mL，冷却后加人0.1 或0.4g氯化锌保存
4.9.4.1在已知体积的溶解氧瓶中装满实验样品（或经稀释的样品）作为试料，轻轻敲击瓶颈使气泡完 全逸出，使瓶塞下不留气泡。
4.9.5分析结果的表述
V×0.01250×8×1000 100
物，以消除铁的影响，
4.10电极法测定溶解氧
阴极与阳极之间的扩散电流和氧分子浓度相一致，电极直接与溶解氧测定仪相连，电极信号可通过 溶解氧测定仪内部的计算机直接转换成以mg/L计的溶解氧浓度。
4.10.2.1溶解氧测定仪。 4.10.2.2溶解氧电极（带有逸水漏斗）。 4.10.2.3磁性搅拌器。 4.10.2.4大气压力计。 4.10.2.5溶解氧瓶（300mL具塞细口瓶）。
4.10.3试剂和材料
4.10.4.2零点校正
按说明书的校准方法进行校准。此处氧电极采用空气校准法。 4.10.4.3.1在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品），轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。 4.10.4.3.2先将漏斗插入溶解氧瓶内，然后再插人电极（4.10.2.2)，放在磁性搅拌器上，打开搅拌器 开始测定。当溶解氧测定仪读数稳定后记下读数，此时即得该样品的溶解氧浓度（以mg/L计）。 注：在每一次测定之前，都要用水充分冲洗漏斗及电极，并用滤纸吸干，以避免相互污染。 4.10.5分析结果的表示
4.10.5分析结果的表示
DO 溶解氧，mg/L； 溶解氧测定仪上直接测得溶解氧的浓度（mg/L)
4.10.6.1在用该法进行五日生化需氧量测定时，为避免样品溢出，应先放入漏斗再插人电极，取出时 则按相反程序进行，这样一瓶稀释样品可同时用于测定当天和五天的溶解氧。 4.10.6.2薄膜电极的膜可使氧气以外的多种气体渗透，在含有H2S之类气体的水中长期使用，会降 低电极灵敏度，需经常更换和校准薄膜电极，以避免干扰。 4.10.6.3校准电极
CJ/T 51—2004
CJ/T 51—2004
2.5min后，读数应小于0.3mg/L，这说明电极灵敏度良好。 4.10.6.4 极谱式电极探头不使用时，应放在潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发损失。 4.10.6.5浊度、色度及可与碘反应的物质对此方法无干扰影响
4.10.7精密度和准确度
4个实验室分别对50.0mg/L、100mg/L、200mg/L三种不同浓度的五日生化需氧量标准样品进 行了24次测定，方法相对误差置信范围为（一1.54土8.35）% 4个实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为（106.0±12.2）%。
定了用重量法测定城市污水中总固体的方法。
将样品混合均匀，移人已恒重的蒸发皿，于水浴上或红外线干燥箱中蒸干，再放在103℃～105℃干 燥箱内烘至恒重，增加的质量为总固体。
5.3.4分析天平，感量0.1mg
5.3.4分析天平，感量0.1mg.
5.5.厂将瓷蒸发Ⅲ在103C～105C烘1h后，于十燥器内冷却至室温，称量。再次烘30min，冷却，称 量至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）。 5.5.2将实验样品充分摇匀，立即取出（50士0.5）mL作试料，全部移人已恒重的瓷蒸发Ⅲ中（若总固 体量小于2.5mg，可取（100士0.5）mL试料），置水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底），或用红外线干燥 箱使水分蒸发(红外灯泡不能离Ⅲ太近，以免皿内物质灼焦)进行干燥后，按5.5.1烘干、冷却和称量，直 至恒重。
总固体的浓度用下式计算：
式中： 总固体的浓度，mg/L； 蒸发Ⅲ的质量，g； n2 蒸发皿与总固体的质量，g 试料体积，mI。 所得结果表示至整数
3个实验室分别对100mg/L.500mg/L、1000mg/L三种不同浓度的总固体标准样品（用溶解性 固体标准样品替代）进行了18次测定，方法相对误差置信范围为（1.77土4.60)%。 4个实验室以废污水为本底，用溶解性固体标准溶液作标准进行了加标测定，回收率置信范围为 100.7±3.4)%
城市污水 化学需氧量的测定重铬酸钾法
本章规定了用重铬酸钾法测定城市污水中化学需氧量
本章规定了用重铬酸钾法测定城市污水中化学需氧量
在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化样品中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示 酸亚铁铵溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量可计算出样品中的化学需氧量。
均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水
6.3.4.1标定方法
6.3.5试亚铁灵指示剂
D消解装置：250ml磨口锥形瓶连接球形冷凝管
功率约1.4W/cm²的电热板或电炉GB 1094.3-2017-T 电力变压器 第3部分：绝缘水平、绝缘试验和外绝缘空气间隙，以保证回流液充分沸腾
取50mL水按6.6.2进行操作。
化学需氧量由下式计算：
生活污水中加标425.1mg/L的邻苯二甲酸氢钾（相当于CODc.500mg/L），测定23次，平均 内98%，相对标准偏差2.16%
表3用重铬酸钾法测定COD的条件
城市污水 油的测定重量法
城市污水油的测定重量法
本章规定了用重量法测定城市污水中的油。 本方法适用于测定含油在5mg/L以上的样品，不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油 动植物油
DB41／T 1725-2018标准下载仪器 7.4.1分析天平。 7.4.2干燥箱。 7.4.3电热恒温水浴锅