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JC∕T 1073-2008 水泥中氯离子的化学分析方法.pdf

硫氰酸铵容量法（基准法）

本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（CI）表示结果。试样用煮沸的稀硝酸进行分解。同时 消除硫化物的干扰。用已知量的硝酸银标准溶液使已溶解的氯化物沉淀。煮沸后沁春园工程保温节能施工方案，沉淀物用稀硝酸洗涤。 将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做 生行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于 内，乙醇的加人量占75%（体积分数)以上。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸 滴定溶液进行滴定。 2分析步骤

向50mL锥形瓶中加人约3mL水及5滴硝酸（5.8)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端 的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3g(m2)试样，精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试样粘附于管壁。 向蒸馏管中加人5滴过氧化氢溶液(5.4),摇动后加人5mL磷酸(5.2),套上磨口塞,摇动待试样分 解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的 测氯蒸馏装置(6.2)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管）， 盖上炉盖。 开动气泵，调节气流速度在100mL/min～200mL/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接 管，取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇(5.3)吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏

液的锥形瓶，向其中加人1～2滴溴酚蓝指示剂(5.16)，用氢氧化钠溶液(5.7)调至溶液呈蓝色，然后用硝 酸(5.8)调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加人10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.17)，用硝酸汞标准滴定溶 液（5.12)滴定至紫红色出现。 氯离子含量为0.2%～1%时，蒸馏时间应为约15min～20min；用硝酸汞标准滴定溶液（5.13） [c(Hg(NO=0.005mol/L]进行滴定。 进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。