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GB／T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标.pdf用水样将样品瓶与瓶盖润洗至少3次后方可采集样品。采样时，使水样在瓶中溢流出一部分且不 留气泡。所有样品均采集平行样。若从水龙头采样，应先打开龙头至水温稳定，从流水中采集平行样 若从开放的水体中采样，先用1L的广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样，再把水样从广口瓶或烧杯 中倒人样品瓶中。每批样品要进行空白样品的采集（空白样品包括现场空白、运输空白、全程序空白和 实验室空白
4.2.5.2.1对于不含余氯的样品及对应的全程序空白，每40mL水样中加4滴4mol/L的盐酸溶液作 固定剂，以防水样中发生生物降解。要确保盐酸中不含痕量有机杂质。对于含余氯的样品及对应的全 程序空白，在样品瓶中先加人抗坏血酸（每40mL水样加25mg），待样品瓶中充满水样并溢流后，每 40mL样品中加人1滴4mol/L盐酸溶液，调节样品pH<2，再密封样品瓶。注意垫片的聚四氟乙烯 (PTFE)面朝下。 4.2.5.2.2采样后需将样品于0℃～4℃冷藏保存，样品存放区域不得存在有机物干扰，保存时间为 12hg
4.2.6.1.1吹扫捕集参考条件
4.2.6.1.1.1吹脱气体：高纯氮气[g（He)≥99.999%]。 4.2.6.1.1.2吹脱温度：室温。 4.2.6.1.1.3吹脱气体的流速：40mL/min。 4.2.6.1.1.4吹脱时间：10min。
4.2.6.1.1.5吹脱体积：5mL或25mL。 4.2.6.1.1.6解吸温度：225°℃。 4.2.6.1.1.7解吸反吹气体流速：15mL/min。 4.2.6.1.1.8解吸时间：4min。 4.2.6.1.1.9烘烤温度：250°℃。 4.2.6.1.1.10烘烤时间：5min。 4.2.6.1.2色谱参考条件 4.2.6.1.2.1进样口温度：180°℃。 4.2.6.1.2.2柱温：初始温度35C，保持5min，再以6C/min速率升温至150℃，保持4min，再以 20°℃/min速率升温至235°℃，保持2min。 4.2.6.1.2.3载气：高纯氨气[（He)≥99.999%]。 4.2.6.1.2.4柱流量：1.0mL/minSJG 70-2020 深圳市人行天桥和连廊设计标准，分流比20：1。 4.2.6.1.3质谱参考条件 4.2.6.1.3.1质谱扫描范围：35u~300u。 4.2.6.1.3.2离子源温度：230℃。 4.2.6.1.3.3界面传输温度：280°℃。 4.2.6.1.3.4电离电压：70eV。 0135<。A
4.2.6.1.1.5吹脱体积：5mL或25mL。 4.2.6.1.1.6解吸温度：225°C。 4.2.6.1.1.7解吸反吹气体流速：15mL/min。 4.2.6.1.1.8解吸时间：4min。 4.2.6.1.1.9烘烤温度：250°℃。 4.2.6.1.1.10烘烤时间：5min。 2.612免进参老条件
2.6.1.2.1进样口温度：180°℃。 2.6.1.2.2柱温：初始温度35°℃，保持5min，再以6°C/min速率升温至150C，保持4min，开 °C/min速率升温至235℃，保持2min。 2.6.1.2.3载气：高纯氨气[（He)≥99.999%]。 2.6.1.2.4柱流量：1.0mL/min.分流比20：1。
4.2.6.1.3质谱参考条件 4.2.6.1.3.1质谱扫描范围：35u～300u。 4.2.6.1.3.2离子源温度：230℃。 4.2.6.1.3.3界面传输温度：280°C。 4.2.6.1.3.4电离电压：70eV。 4.2.6.1.3.5扫描时间：≤0.45s，全扫描模式（Scan模式）。 4.2.6.1.3.6定量离子：参考表1。
性有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定
有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定量离
4.2.6.2.2工作曲线的校准方法、要求和绘制如下
a）年 定量分析中的校准方法：内标法。 b）工作曲线的要求：工作曲线至少有5个浓度，根据样品浓度适当调整。在工作曲线中，每个点 含有相同的内标浓度和回收率指示物浓度，建议内标和回收率指示物的质量浓度为5μg/L。 C） 2 工作曲线的绘制： 1）分别取0.10mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL的55种挥发性有机物 混合标准使用溶液于6个50mL容量瓶中，再在每个容量瓶中加人50uL的内标及回收 率指示物混合标准使用溶液，用超纯水逐级稀释成55种挥发性有机物的标准系列溶液， 此标准系列溶液中55种挥发性有机物的质量浓度分别为0.40ug/L、2.0μg/L 5.0μg/L、10μg/L、20μg/L和40μg/L,内标的质量浓度为5μg/L,回收率指示物的质量
浓度为5μg/L； 2) 标准系列溶液放在容量瓶中不稳定，应储存于标准储备瓶中，且上部不留空隙，0℃～4°℃ 避光保存，可保存12h： 3） 将标准系列溶液依次倒人40mL样品瓶中至满瓶，可溢流出一部分而且不留气泡。置于 吹扫捕集自动进样装置，在室温下进行吹脱、捕集、脱附、自动导入气相色谱质谱仪测定 用全扫描模式获取不同浓度标准溶液的总离子流图。以测得的峰面积比值对相应的浓度 绘制工作曲线
4.2.6.2.3工作曲线的初始校准如下
a) 响应因子和平均响应因子：内标计算每个标准系列溶液中待测物（包括各组分和回收率指示 物)的响应因子（RF）和平均响应因子（RF）。标准系列溶液第i点中待测物的响应因子 (RF：)按照公式(1)计算。待测物在标准系列溶液各点中得到的响应因子的平均值即为待测 物的平均响应因子。
AXpis RF;= Ais × pxi
4.2.6.2.4工作曲线的连续校准如下
a) 每12h需进行一次连续校准。取中间浓度标准系列溶液（推荐质量浓度为10μg/L)，在初始 校准相同条件下进行测定，得到待测物（包括各组分和回收率指示物）定量离子的峰面积、响应 因子。根据公式(2)计算待测物（包括各组分和回收率指示物)连续校准响应因子与初始校准 平均响应因子之间的偏差，即RF偏差
RFD一一待测物连续校准响应因子与初始校准平均响应因子之间的偏差，%； RFc一一待测物连续校准的响应因子； RF一一待测物最近一次初始校准的平均响应因子。 b）每一种待测物连续校准响应因子与最近一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差均不得超 过30%。每一种待测物连续校准响应因子与第一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差 不得超过50%。否则，需要重新进行连续校准。多次连续校准都不能达到上述条件，则需要 重新绘制工作曲线。
4.2.6.3样品测定
测定前，将水样恢复至室温，倒入40mL样品瓶中至满瓶，可溢流出一部分而且不留气泡。加入内 标物及回收率指示物混合标准使用溶液，混匀，使得内标物及回收率指示物在水样中的质量浓度为 5μg/L。置于吹扫捕集装置中，在室温下进行吹脱、捕集、解吸、自动导入气相色谱质谱仪中，进行定性 及定量分析。
4.2.6.4空白测定
4.2.6.4.1现场空白：将现场采集的超纯水空白按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样 品现场采样到分析的过程是否受到污染。空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度。 4.2.6.4.2实验室加标空白：在一份超纯水中加人已知量的待测组分，使用与样品相同的分析步骤进行 处理和测定。测定实验室加标空白的目的是检查该实验室是否有能力在所要求的最低检测质量浓度内 进行准确而精密的测量。 4.2.6.4.3实验室空白：实验室空白是在测试的前一天，取实验室的超纯水于100mL的烧杯中，散口放 置过夜。测试当天按与样品相同的分析步骤进行处理和测定。空白结果要低于待测物的最低检测质量 浓度。 4.2.6.4.4运输空白：将现场采集的运输空白按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查运输 全过程中是否受到污染。空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度。 4.2.6.4.5全程序空白：将现场采集的全程序空白按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查 样品采集到分析的全过程是否受到污染。空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度。 4.2.6.4.6实验室试剂空白：实验室试剂空白是指向超纯水中加入试剂、内标物和回收率指示物，按与 样品相同的分析步骤进行处理和测定。空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度。
4.2.6.5色谱图的考察
挥发性有机物的总离子流图，见图2
图2挥发性有机物的总离子流图（Scan模式，质量浓度均为0.4ug/L）
4.2.7试验数据处理
4.2.7.1定性分析
框架结构定型组合钢模板的安装与拆除分项工程质量技术交底卡4.2.7.2定量分析
4.2.7.2.1 用选择离子图对组分进行定量分析，本方法用内标定量法 4.2.7.2.2待测组分的质量浓度按公式（3)进行计算：
水样中待测组分的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)； P A 待测组分定量离子的峰面积或峰高； pis 内标物的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)； Ais 内标定量离子的峰面积或峰高； RF 待测组分的平均响应因子。
4.2.8精密度和准确度
A×p1s As X RF
4家实验室在实际水样中进行加标回收试验_完整的高层建筑施工组织设计，55种挥发性有机物的加标质量浓度为0.4ug/L 40.0ug/L，得到的相对标准偏差和回收率结果详见表3。
欠扫捕集气相色谱质谱法的相对标准偏差和回收