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GB∕T 223.68-1997 钢铁及合金 化学分析方法 管式炉内燃烧后硫酸钾滴定法测定硫含量.pdf

4.1氧纯度不低于99.5%（m/m）。

4.9.2五氧化二钒预先置于600C高温炉中灼烧2h～3h，冷却后置于磨L1瓶中备用。 4.9.3二氧化锡筛选粒度为0.125mm的二氧化锡盛于大瓷舟中，于1300C管式炉中通氧灼烧 2min，冷却后置于磨口瓶内备用。 4.10淀粉吸收液称取10g可溶性淀粉（山芋粉），用少量水调成糊状，加入500mI.沸水，搅拌，加热 煮沸后取下，加500ml.水及2滴盐酸（p1.19g/mL）搅拌均匀后静置澄清，使用时取25mL上层澄清 液，加15mL盐酸（pl.19g/mL）用水稀释至1000mL，混匀。

11.1碘酸钾标准溶液[c(KIO)=0.01mol/L

称取0.3560g（准确至土0.1mg）碘酸钾（基准试剂）溶于水后，加1mL氢氧化钾溶液（100g/1 移入1000mL容量瓶中悬挑受料平台专项施工方案，用水稀释至刻度、混匀

4.11.2碘酸钾标准溶液[c(KIOg)=0.001mol/L]

移取100mL碘酸钾（4.11.1)于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾（4.4)并使其溶解，用水稀释至 刻度、混匀。

4.11.4碘酸钾标准溶液的标定称取三份与试样钢种相似、含量相近的标准样品，投 三份标准样品所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，即可取其平均 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度。

5.2管式炉（见图1中6）

附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。 5.3瓷管（或高铝管见图1中8）：瓷管（或高铝管）长600mm，内径23mm（亦可用近似规格的瓷管） 用带玻璃管的硅橡胶塞联接瓷管和内装脱脂棉的球形干燥管，再用医用橡皮管将干燥管与吸收杯联接， 使用时先检查是否漏气并灼烧。

瓷舟（见图1注9）：长88mm或97mm，使用前应于1200C的管式炉中通氧灼烧2min～4min 可于1000℃高温炉中灼烧1h以上。冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干 馨中备用

球形干燥管（见图1中10)内装干燥的脱脂棉。 吸收杯（见图1中11，图2）

滴定管（见图1中12)为背白蓝线A级滴定管，25.00mL。 5.8长钩用镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟、

按照GB222或适当的铁的国家标准取制样

在测定试样前应按试料分析步骤7.6.1～7.6.3，但不加试料反复做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试 验，直至空白试验数值稳定，而且，在测量试样的过程中仍须经常做空白试验并得到稳定的数值（V。）。 7.4选择适当的标准样品按分析步骤7.5～7.6.3的规定测量，以检查仪器装置。在装置达到要求后才 能开始试样分析。

以适量的溶剂(4.2)洗涤试样表面的油质或坛垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。 按表1规定称取试料量

注：高温合金试料量不超过0.50g士0.01g。

7.6.1于吸收杯(5.6)中加入25mL淀粉吸收液（4.10)，通氧，用碘酸钾标准溶液（4.11.2或4.11.3） 滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起始色泽。在分析过程中，每测一次试料，都要更换··次淀粉吸收 液，并调节好起始色泽。

7.6.3启开硅橡胶塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟，盖上瓷盖，放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的 中部，立即塞紧硅橡胶塞·预热「铁、碳钢和低合金钢不超过30s，中高合金钢及高温合金，精密合金约

7.6.3启开硅橡胶塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟，盖上瓷盖，放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的 中部，立即塞紧硅橡胶塞·预热[铁、碳钢和低合金钢不超过30s，中高合金钢及高温合金，精密合金约

1min]，通氧燃烧。将燃烧后的气体导入吸收杯，待淀粉吸收液的蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液 [硫含量小于0.010%（m/m）时用碘酸钾标准溶液（4.11.3），硫含量大于0.010%（m/m）时用碘酸钾标 准溶液（4.11.2)滴定。滴定速度以使液面保持蓝色为佳（滴定生铁等高硫试样时，开始可适当多过量一 些碘酸钾标准溶液）。褪色速度变慢时，相应降低滴定速度至吸收液色泽与起始色泽一致。当间歇通氧 三次色泽仍不改变时即为滴定终点。读取滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的毫升数（V。)。 .注：如分析高硫试料后，要测低硫试料，应做空白试验（7.3)，直至空白试验结果稳定后，才能接着做低硫试料分析。 7.6.4关闭氧源，启开硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有 气孔，表明燃烧不完全，应重新称试料测定。 注：在连续测定中应经常清除瓷管中的氧化物等粉尘，并更换球形干燥管中的脱脂棉。分析高锰钢、生铁时，瓷管和 球形干燥管内粉尘积聚较为严重，更应经常清除，并将试料和标准样品交叉测定

以质量百分数表示的硫含量由式（2）计算

本标准的精密度是在1988年由10个实验室选出8个硫的水平施工准备模板技术交底，每个实验室对每个硫的水平按照 GB6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。试验用试样见附录A（提示的附录）。各实验室报出的 原始数据（测量值）见附录B（提示的附录）。原始数据按照GB6379进行统计分析。精密度见表3。

如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表3中所列精密度函数式计算出的重复性 值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的，

如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表3中所列精密度函数式计算出的重复性 值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的，

试验报告应当包括下列内容： 1）鉴别试样，实验室和分析日期的资料； 2）遵守本标准的程度； 3）分析结果及其表示； 4）测定中观察到的异常现象： 5）对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作，或者任选的操作，

（提示的附录） 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法精密度试验所用的试样

管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法精密度试验所用的试样

某污水处理厂工程安装工程施工方案式炉内燃烧后碘酸钾滴定法精密度试验所用的试

管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法精密度试验原始数据

表B1 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法精密度试验原始数据