YS/T 575.19-2021 铝土矿石化学分析方法 第19部分:灼减量的测定.pdf

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YS/T 575.19-2021 铝土矿石化学分析方法 第19部分:灼减量的测定.pdf

YS/T575《铝土矿石化学分析方法》是铝土矿化学分析方法的系列标准,该系列标准包含铝土矿样 品制备、灼减测定、元素含量分析等多种分析操作的技术规范,标准在铝土矿贸易结算、分析比对、氧化铝 生产等多领域应用广泛。 铝土矿石灼减量是指经过110C士5℃预先干燥的铝土矿石样品,在一定的高温条件下灼烧恒重后 失去的质量占预先干燥样品质量的百分比,灼减量是铝土矿石化学分析中的重要内容。本文件规定了铝 土矿石灼减量测定的操作技术要求。 铝土矿石灼减量标准最早修改采用ISO6606:1986(已废止),2006年发布为YS/T575.19一2006、 2007年第一次修订为YS/T575.19一2007,标准主体上仍然是ISO6606:1986版本的技术内容,灼减量 测定仅仅有空气平衡湿存水校准灼减一种方式,但国内铝行业几乎没有采用此方式测定灼减,普遍采用 110℃预先干燥方式称量测定灼减,所以2007年版标准不符合目前灼减测定现状,除此之外2007年版 标准中涉及的干燥剂种类、器材类别、分析重复性限、允许差已经不能完全涵盖当今行业发展的需求,不 能满足当今安全生产操作的要求。 鉴于此,对YS/T575.19一2007进行修订:将原标准方法修改为“空气平衡湿存水校正法”,增加了 “预先干燥试样测定法”,同时加人行业中普遍使用的廉价瓷坩埚作为称量器材,因预先干燥试样测定 灼减量操作相对简单可行,并且已经在国内大范围普及,修订标准仅仅是将行业实际操作规范化为标准 操作。

YS/T575.19—2021

警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家相关法规规定的条件。

本文件规定了铝土矿石中灼减量的测定方法。 本文件适用于铝土矿石中灼减量的测定圆端空心高墩专项施工方案,测定范围10.00%~30.00%。其他类别的黏土、高 铝硅酸盐可参考使用。

4.2坩埚:铂坩埚或瓷坩埚,直径约为30mm,高度约为45mm。瓷坩埚首次使用前应于1075°℃士 25℃高温炉内灼烧不少于3h。 4.3 高温炉:温度可以控制在1075℃土25°℃。 4.4干燥器:内盛活性氧化铝(使用前应在300°℃土10°℃加热5h)或变色硅胶(使用前应在120℃± 5°℃加热4h)。 4.5烘箱:温度可以控制在110°℃土5°℃,烘箱内保证空气流动。 4.6分析天平:实际分度值为0.0001g。 4.7称量瓶:含盖子,大小足以盛放所需试样量

5空气平衡湿存水校正法

称取两份经过空气平衡后的试样,一份进行空气平衡湿存水含量测定,一份进行灼烧量测定,利用空 气平衡湿存水含量校正,计算灼减量。

(研磨通过150μm标准筛的样品10g左右,在盘子(4.1)底部均匀铺开,于空气中平衡2h以上。

平行做两份试验,取其平均值。

5.3.2.1坩埚(4.2)放入1075C土25C高温炉(4.3)中,加热灼烧60min土2min,取出放入干燥器 (4.4)内,冷却至室温(冷却时间不宜超过60min),迅速取出称量,精确至0.0002g。 5.3.2.2再次将坩埚(4.2)重新放人1075°C土25°C高温炉(4.3)中,加热灼烧30min土2min,取出后 放人干燥器(4.4)内,冷却至室温(冷却时间不宜超过60min),迅速取出称量,精确至0.0002g,反复多次 直至连续两次称量差值不大于0.0005g,记下最后一次坩埚质量(m)。

灼减量的含量以灼减质量分数w购感量计,按公式(1)计算:

m 坩埚恒重后质量,单位为克(g); m1 灼烧前空气平衡试样质量,单位为克(g); m2 灼烧后坩埚和空气平衡试样的总质量,单位为克(g); W疆存水一空气平衡湿存水含量。 计算结果表示至小数点后两位,数值修约按照GB/T8170的规定进行。

将110℃土5C烘箱中预先干燥的试样于1075℃土25℃高温炉中加热至恒重,根据前后 计算灼减量。

平行做两份试验,取其平均值某中心安装工程施工组织设计

将坩埚(4.2)放人1075C土25°C高温炉(4.3)中加热灼烧60min土2min,取出后稍冷,放入干燥器 (4.4)内,冷至室温(冷却时间不宜超过60min),迅速取出称量,精确至0.0002g,再次将坩埚(4.2)放人 1075°℃土25C高温炉(4.3)中加热灼烧30min土2min,取出后稍冷,放入干燥器(4.4)内,冷至室温(冷 却时间不宜超过60min),迅速取出称量,精确至0.0002g,反复多次直至连续两次称量差值不大于 0.0005g,记下最后一次坩埚质量(mg)。 6.3.3测定 6.3.3.1称取1.0g士0.1g预先干燥试样(6.2)于恒重的坩埚(6.3.2)中,记录预先干燥试样称量质量 (m4),精确至0.0002g。 6.3.3.2将盛有预先干燥试样的坩埚(6.3.3.1,如使用铂坩埚,应先将盛有试样的坩埚,放人375°℃士 25°C的高温炉中加热10min)放人1075°C士25C高温炉(4.3)中加热灼烧60min土2min,取出后稍冷, 放人干燥器(4.4)内,冷却至室温,迅速取出称量,精确至0.0002g,再次将坩埚(6.3.3.1)放入同一高温 炉(4.3)中于1075°C土25°℃加热30min土2min,取出后放入干燥器(4.4)内,冷却至室温(冷却时间不 宜超过60min),迅速取出称量,精确至0.0002g,反复多次直至连续两次称量差值不大于0.0005g,记下 最后一次灼烧后坩埚和预先干燥试样的总质量(ms)。 6.4试验数据处理 灼减量的含量以灼减质量分数w购减量计,按公式(2)计算: U购减量 ........(2) m4 式中: TU购减量 灼减量; ?a 世据恒重后质量单位为直(g)

将坩埚(4.2)放入1075C土25C高温炉(4.3)中加热灼烧60min土2min,取出后稍冷,放入干燥器 (4.4)内,冷至室温(冷却时间不宜超过60min),迅速取出称量,精确至0.0002g,再次将坩埚(4.2)放人 1075C土25℃高温炉(4.3)中加热灼烧30min土2min,取出后稍冷,放入干燥器(4.4)内,冷至室温(冷 却时间不宜超过60min),迅速取出称量,精确至0.0002g,反复多次直至连续两次称量差值不大于 0.0005g,记下最后一次地埚质量(ma)。

复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不

HG/T 5900-2021标准下载不同实验室之间分析结果的差值不大于0.70%

本章规定试验报告所包括的内容,至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 观察到的异常现象; 试验日期。

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