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DB35T 2105-2022 电线电缆护套材料中卤素含量的测算规范.pdfDB35/T 2105—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由福建省电线电缆产品质量监督检验中心提出。 本文件由福建省市场监督管理局归口。 本文件起草单位：福建省电线电缆产品质量监督检验中心。 本文件主要起草人：杨惟喜、冯小华、甘强、朱进明、韩时骥、洪晓峰、陈锋、邱黎、潘国斌、朱 世荣、范林、邱劲涛、陈普。
DB35/T 2105—2022
0083 某高速线材工程机电设备安装施工组织设计电缆护套材料中卤素含量的测算
件规定了离子色谱法测算电线电缆护套材料中卤素含量的方法。 件适用于卤素含量低于1500mg/kg的电线电缆护套材料中氟、氯、溴、碘的测定。 本文件中氟的定量限为2.5mg/kg，氯的定量限为25mg/kg，溴的定量限为12.5mg/kg，碘的定量限为25mg/kg。
本文件规定了离子色谱法测算电线电缆护套材料中卤素含量的方法。 本文件适用于卤素含量低于1500mg/kg的电线电缆护套材料中氟、氯、溴、碘的测定。 注：本文件中氟的定量限为2.5mg/kg，氯的定量限为25mg/kg，溴的定量限为12.5mg/kg，碘的定量限为25mg/kg
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
本文件没有需要界定的术语和定义
试样在氧弹燃烧装置中完全燃烧，燃烧释放出的气体经氢氧化钠溶液吸收，充分振荡后将吸收 转移至容量瓶中定容，过滤后用离子色谱仪测算吸收液中的各卤素含量，
5.1除另有说明外，所用试剂都至少为分析纯且不应含有可检出的卤素。水为GB/T6682规定的一级水。 5.2淋洗液：称取0.4489g氢氧化钾溶于水（5.1），并定容至于1000mL。此溶液含8mmol/L氢 氧化钾，或按有关仪器说明书配制，现配现用。 5.3吸收液：氢氧化钠0.1mol/L。 5.4氧气：纯度≥99.9%。 5.5助燃剂：十二烷醇或苯甲酸丸片。 5.6氟离子标准储备液（100mg/L）：移取10mL有证氟离子标准溶液（1000mg/L）于100mL容量 瓶中，用水定容。 5.7氯离子标准储备液（100mg/L）：移取10mL有证氯离子标准溶液（1000mg/L）于100mL容量 瓶中，用水定容。 5.8溴离子标准储备液（100mg/L）：移取10mL有证溴离子标准溶液（1000mg/L）于100mL容量 瓶中，用水定容。 5.9碘离子标准储备液（100mg/L）：移取10mL有证碘离子标准溶液（1000mg/L）于100mL容量 瓶中，用水定容
5.1 分析大平：精度为0.1mg。 6.2 离子色谱仪：配有电导检测器。 6.3 氧弹燃烧装置：容积300mL，点火电压24V，氧弹各组件材质具有耐压、耐高温、耐腐蚀、防泄 漏性能。试验人员应定期检查氧弹燃烧装置的安全性和耐压性，经安全培训后上岗。 6.4样品杯：材质为铂金、不锈钢或石英。 6.5点火丝：镍铬合金，长度100mm。
7.1试样预处理：试样应在温度（23±2）C和相对湿度（55±5）%的条件下放置至少16h，每个试样 应从样品的代表性材料上切取，并剪成小于3mm的碎片。 7.2氧弹装置准备：准确称取0.2g（精确到0.1mg）试样放入样品杯中，加入少量助燃剂（5.5）， 沿着氧弹燃烧装置内壁加入20㎡L吸收液（5.3）。将样品杯放入氧弹燃烧装置内，装好点火丝使之与 样品接触而不触碰样品杯。旋紧氧弹弹盖，往氧弹燃烧装置内充入氧气（5.4）。充氧结束后对氧弹进 行排气后再充，重复操作三次，将氧弹燃烧装置内空气排尽，最后一次充氧压力为（2.5～2.8）MPa。 7.3点火燃烧：对试样进行点火，点火成功以后将氧弹燃烧装置放入冷却桶中，冷却水深度约为氧弹 燃烧装置的2/3。每隔3min左右将氧弹燃烧装置取出轻轻摇晃几次使燃烧释放出的气体被吸收液（5.3) 充分吸收。30min后打开氧弹燃烧装置将吸收液倒入容量瓶中，用水淋洗氧弹燃烧装置内部三次，将 淋洗液也倒入容量瓶内，用水定容至50mL，采取措施进行净化处理供离子色谱上机使用。若打开氧弹 燃烧装置时发现，内壁有烟垢或者油污似的残留，说明试样未完全燃烧，应重新试验。 7.4空白试验：正式试验前，样品杯中不加试样按7.2至7.3步骤进行空白试验。
实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数，按要求接通电源及气源预热仪器，使仪器处于 最佳试验状态。离子色谱参考条件如下： a） 阴离子交换色谱柱：柱温为室温，色谱柱规格为4mm×250mm; b）淋洗液：见（5.2）； c）淋洗液流速：1.0mL/min; d）检测器：电导检测器； e）进样量：100uL。
农田水利施工组织设计3.2标准工作曲线绘制
分别吸取各卤素标准储备液（5.6~5.9）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于100ml 容量瓶中，加淋洗液（5.2）至刻度，混匀，使标准工作溶液系列浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、 2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L，标准工作溶液现配现用。按浓度从低到高的顺序测定并绘制标准曲 线，外标法定量分析。氟、氯、溴、碘的典型离子色谱图参见附录A。
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按照8.1给定的色谱条件开始测试样品溶液，如果样品溶液的浓度超过标准曲线的浓度范围，应稀 释样品溶液至标准曲线的浓度范围内并重新测定
根据试样液中氟、氯、溴、碘离子的质量浓度，按照式（1）计算样品中各卤素含量X：
式中： Xi 一一样品中氟、氯、溴、碘含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； L； 试样液中氟、氯、溴、碘离子测定值，单位为毫克每升（mg/L）； 空白样品液中氟、氯、溴、碘离子测定值，单位为毫克每升（mg/L）； V一一试样液定容体积，单位为毫升（mL）； 一样品称样量，单位为克（g）； 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字，
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%，
节能大厦混凝土垫层工程技术交底DB35/T 2105—2022
L1』 GB/T17650.1取自电缆或光缆的材料燃烧时释出气体的试验方法第1部分：卤酸气体总量 的测定 2 GB/132129