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GB／T 14352.24-2022 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第24部分：锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

准确称取0.1000g高纯金属铟（In），置于烧杯中，加人10mL浓盐酸溶解。将溶液移人1001 量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.4铀标准溶液[p（U）=0.500mg/mL

准确称取0.0590g高纯八氧化三铀（UOg），置于烧杯中，加入20mL硝酸（1十1)，低温加热至 冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

准确称取0.3860g光谱纯氯姥酸铵[（NH）RhCl。·1.5H2O]，置于烧杯中，加入10mL盐酸和 氢化钠溶解。移人100mL容量瓶中.用盐酸（1+9)稀释至刻度，摇匀。

A.6锗标准溶液[p（Ge）=1.000mg/mL

准确称取0.1440g经600C灼烧过的二氧化锗（GeO2），置于烧杯中，加人20mL硝酸（1十1)， 热至完全溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

附录B （资料性） 离子交换树脂预处理及再生处理

离子交换树脂预处理及再生处理

B.1.1将732型强酸性阳离子交换树脂（6.8)装人容器中，先用清洁的70℃～80C热水反复清洗，浸洗 时要不时地搅动，每隔15min换水一次，换水4次～5次后，约每隔30min换水一次，总共换水7次～ 8次，直至浸洗水不带褐色，泡沫很少时为止。 B.1.2使用饱和NaCI溶液，取其量约等于被处理树脂体积的2倍～3倍，将树脂置于饱和NaCl溶液 中浸泡18h～20h，用清水漂洗干净，使排出水不带黄色。 B.1.3用约2倍～3倍于树脂体积的HCl溶液（1mol/L)浸泡树脂2h～4h，放尽酸液后，用水冲洗树 脂直至排出水接近中性为止。 注：用pH试纸检验碱性、中性及酸性。 B.1.4用约2倍～3倍于树脂体积的NaOH溶液（1mol/L)浸泡树脂2h～4h，放尽碱液后，用水冲洗 树脂直至排出水接近中性为止。 B.1.5用约2倍～3倍于树脂体积的HCl溶液（1mol/L)浸泡4h～8h，放尽酸溶液，用水洗至出水接 近中性。经上述处理成H型732型强酸性阳离子交换树脂

在交换使用过的树脂中加人NaOH溶液（1mol/L)约3mL~4mL，使流出的溶液成碱性，放尽碱 液后SJ∕T 11753-2020标准下载，再用HCl溶液（1mol/L)洗涤·使流出的溶液成酸性·放尽酸液·用水洗至流出液呈中性

B.3.1将D314型弱碱性阴离子交换树脂（6.9)装人容器中，用约2倍于树脂体积的NaCI溶液（ 10%）浸泡18h～20h以上，然后放掉NaCl溶液，用水漂洗，直至洗水不呈黄色为止， B.3.2用约2倍于树脂体积的HCl溶液（1十95）浸泡树脂2h～4h，放尽酸液后，用水冲洗树脂直至排 出水接近中性为止。 B.3.3用约2倍于树脂体积的NaOH溶液（1mol/L)浸泡树脂2h～4h，放尽碱液后，用水冲洗树脂直 至排出水接近中性为止。经上述处理成OH型D314型弱碱性阴离子交换树脂

D314阴离子交换树脂

在交换使用过的树脂中加人NaOH溶液（1mol/L)约3mL～4mL，使流出的溶液成碱性，放尽碱 液后，用水洗至流出液呈中性

附录 D （资料性） 仪器参考工作条件