GB/T 38265.3-2022 软钎剂试验方法 第3部分:酸值的测定 电位滴定法和目视滴定法.pdf

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标准编号:GB/T 38265.3-2022
文件类型:.pdf
资源大小:3.2 M
标准类别:电力标准
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GB/T 38265.3-2022 标准规范下载简介:

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GB/T 38265.3-2022 软钎剂试验方法 第3部分:酸值的测定 电位滴定法和目视滴定法.pdf

将预先称重的软针剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液。玻璃电极作为指示电极,用氢氧化钾标 对待测溶液进行滴定,同时记录溶液pH值或电极电位值(mV)。根据滴定剂的滴定体积与溶 值或电极电位值(mV)的滴定曲线确定拐点,并计算酸值。

4.2方法B且视滴定法

将预先称重的软钎剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液,然后用氢氧化钾标准溶液滴定,计算酸值

5.1甲苯(C.H.CH)

DB33T 2035-2018 基层群众文化团队管理规范取等体积的乙醇(5.3)与甲苯(5.1)混合

5.5氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)

使用氢氧化钾乙醇标准溶液或高浓度氢氧化钾标准溶液经乙醇(5.3)稀释后的溶液。或将3g士0.1 的氢氧化钾溶解于500mL乙醇(5.3)中,制备0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液;称取0.75g邻苯二甲酸 氢钾溶解于50mL水中,加2滴酚酞指示液(5.6),用配制的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,用 比步骤对氢氧化钾乙醇溶液进行标定

5.6酚酞指示液(10g/L)

g酚,溶于乙醇(95%)用乙醇(95%)稀释至1

6.1实验室分析天平,精度为0.001g。 6.2毫伏表或pH计。 6.3玻璃电极。 6.4饱和甘汞电极或氯化银/银电极。 6.5可调速磁力搅拌器或机械搅拌器

6.1实验室分析天平,精度为0.001g。

6.6配置评估处理单元的自动滴定仪

6.6配置评估处理单元的自动滴定仪 6.7实验室常规仪器。

GB/T38265.3—2022

上述任何一种溶剂中都不能完全溶解,从中选择溶解性最好的溶剂作为试验溶剂。如果溶解性相同,选 择异丙醇作为试验溶剂。 7.1.2称量约1g待测软钎剂,精确至0.001g,记录软钎剂试样质量m。如果是液态软钎剂,采取措施 防止测量过程中挥发物质的挥发。 7.1.3将称量好的试样移入250mL低型烧杯中。向烧杯中加人100mL的试验溶剂(7.1.1),用表面 皿盖好后,轻微振荡至软钎剂完全溶解形成待测溶液,振荡过程中禁止加热并避免软钎剂溶液的损失。 平行制备3份待测溶液,

7.2方法A电位滴定法

7.2.1.1将烧杯放在装好电极、搅拌器、滴定管的滴定器底座上,调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。 7.2.1.2使用氢氧化钾乙醇溶液(5.5)滴定,每次滴加1.0mL,记录每次滴加后的pH值或毫伏表的读 数,临近终点时,每次滴加0.1mL,继续滴定至过终点。 7.2.1.3绘制电位值或pH值与滴定液添加量的滴定曲线,曲线拐点对应滴定终点。 7.2.1.4为进行对比,对采用的所有试剂进行空白试验

7.2.2.1自动法试验细节应与手工法滴定系统相一致。 7.2.2.2将烧杯放在装好滴定设备的滴定器底座上,调整揽拌速度至充分搅拌且无飞溅。在滴定开始 前,应将计算并识别试样的参数输人评估系统中。 7.2.2.3开启自动滴定系统,滴定曲线自动绘制。 7.2.2.4为进行对比,对采用的所有试剂进行空白试验。

7.3方法B目视滴定法

7.3.1向待测溶液(7.1.3)中滴人3滴酚酞指示液(5.6),使用氢氧化钾乙醇溶液(5.5)滴定,滴定至整个 溶液呈淡红色且可持续15s后,停止滴定。 7.3.2为进行对比,对采用的所有试剂进行空白试验

8.1采用每克不挥发物质消耗的氢氧化钾质量(毫克)表示酸值AV~(mg/g),忽略滴定过程中使用 的碱。

酸值按式(1)计算:

AV = 56.11VM ms

式中: V 滴定软钎剂溶液所用的氢氧化钾溶液的体积减去滴定空白试验试剂所用的氢氧化钾溶液的 体积,单位为毫升(mL); M氢氧化钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 软钎剂试样质量,单位为克(g); S一—软钎剂试样中不挥发物质含量的百分比,按照GB/T38265.1和GB/T38265.2的要求 测定。 软钎剂酸值取三次试验计算结果的平均值。 采用每克软钎剂消耗的氢氧化钾质量(毫克)表示酸值AV(mg/g),忽略滴定过程中使用的碱。 酸值按式(2)计算:

式中: 滴定软钎剂溶液所用的氢氧化钾溶液的体积减去滴定空白试验试剂所用的氢氧化钾溶液的 体积,单位为毫升(mL); M一一氢氧化钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m一软钎剂试样质量,单位为克(g)。 软钎剂酸值取三次试验计算结果的平均值

式中: 滴定软钎剂溶液所用的氢氧化钾溶液的体积减去滴定空白试验试剂所用的氢氧化钾溶液的 体积,单位为毫升(mL); M一一氢氧化钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m一软钎剂试样质量,单位为克(g)。 软钎剂酸值取三次试验计算结果的平均值

9.1方法A电位滴定法

对本方法进行8个实验室间的对比试验。按照GB/T6379(所有部分)计算结果的重复性和再现 性。针对酸值(以KOH计)约为170mg/g~230mg/g的5种松香基软钎剂。 精密度的评估见表1。

JJG 1050-2009 X、γ射线骨密度仪检定规程表1电位滴定法精密度

9.2方法B且视滴定法

对本方法进行5个实验室间的对比试验。按照GB/T6379(所有部分)计算结果的重复性和再现 。针对酸值(以KOH计)约为160mg/g~300mg/g的9种松香基软钎剂。 精密度的评估见表2。

表2目视滴定法精密度

试验报告中应包含下列信息: a)软钎剂试样的标识; b)本文件编号及方法A或方法B; c)获得的试验结果; d)在测定过程中的异常现象; e)本文件未描述的操作细节或其他可选操作; f)试验日期。

试验报告中应包含下列信息: a)软钎剂试样的标识; b)本文件编号及方法A或方法B; c)获得的试验结果; d)在测定过程中的异常现象; e)本文件未描述的操作细节或其他可选操作; 试验日期。

GB/T 38265.3—2022

DL/T 5769-2018 电网检修工程工程量清单计价规范1GB/T15829软钎剂分类与性能要求

GB/T3826532022

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