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DB37T 5231-2022 红外光谱法检测道路石油沥青相似度技术规程.pdf5.4.2)计算对比样品红外光谱图与基准样品谱图不
式中：C一谱图相似度，无量纲（精确到0.000001） Xi一对比样品谱图中第i个数据点的波数值，无量纲； Yi一对比样品谱图中第i个数据点的吸光度值，无量纲； X一基准样品谱图中第j个数据点的波数值，无量纲； Y一基准样品谱图中第j个数据点的吸光度值，无量纲， 注：在数值上，i=j。 5.4.3相似度C计算也可采用专用程序计算。
Z'(XY) /E"x E"?
6.0.1重复性及再现性应符合下列要求： 1重复性测试结果之差不应大于0.2%，若重复性误差达不到要求则须进行补测。 2再现性：再现性测试结果之差不应大于0.5%，再现性误差达不到要求则须第三方试验室进行 化对试验。 .0.2当相似度C≥99.5%，可判定检测样品与基准样品库中的样品一致
GB/T 38962-2020 个人健康信息码 数据格式附录 A 检测报告样式
道路石油沥青相似度检测报告 报告编号：
各石油沥青相似度检测
附录B对比样品相似度计算示依
B.0.1基准样品谱图采集应符合下列要求： 1按照5.1进行基准样品取样。 2按照5.2.1检测环境及设备，并对基准样品进行化样。 3按照5.2.2测定基准样品红外光谱图，并保存谱图，标记为基准样品谱图。 4按照5.3进行基准样品谱图采集，记录基准样品相关信息，建立数据库。基准样品取样10次 米集谱图10。 5以布鲁克TensorⅡI型全反射衰减红外光谱仪为例，打开红外谱图分析软件，点击谱图，通过 谱图管理，建立谱图库。将基准样品进行10次取样进行谱图采集。对获得每张谱图进行基线处理。 以基线处理后的谱图为计算样本，将谱图导出为表格数据。将表格数据进行加和平均处理，获得基 准样品谱图数据点，最后转化成基准样品红外光谱图，记为基准样品图。 B.0.2对比样品谱图采集应符合下列要求： 1按照5.1进行对比样品取样。 2按照5.2.1检测环境及设备，并进行对比样品化样。 3按照5.2.2测定对比样品红外光谱图，并保存谱图，标记为对比样品谱图。采集2次对比样品 谱图，将谱图保存为表格数据并进行加和平均处理，获得对比样品谱图数据点，最后再转化成对比 样品红外光谱图，记为对比样品图。 B.0.3相似度计算应符合下列要求：
1将基准样品图及对比样品对转化为表格数据，其结果见表1
表1基准样品及对比样品红外光谱数据记录
P对比样品=(X, Y),(X2, Y2)..(X, Y) =(400.927,0.005),(402.354,0.006),...(4007.712 0.000 ) P基淮样品={(X, Yi),(X2, Y2)..(Xj, Y))
+402.354²+...+4007.7122x0.005*+0.0052
1为方便在执行本规程条文时区别对待，对要求严格程度不同的用词说明如下： 1）表示很严格，非这样做不可的： 正面词采用“必须”，反面词采用“严禁”； 2）表示严格，在正常情况下均应这样做的： 正面词采用“应”，反面词采用“不应”或“不得”； 3）表示允许稍有选择，在条件许可时首先应这样做的： 正面词采用“宜”，反面词采用“不宜”； 4）表示有选择，在一定条件下可以这样做的用词： 正面词采用“可”；反面词采用“不可”。 2条文中指明应按有关标准执行的写法为“应符合….…的规定”或“应按执行”
1为方便在执行本规程条文时区别对待，对要求严格程度不同的用词说明如下： 1）表示很严格，非这样做不可的： 正面词采用“必须”，反面词采用“严禁”； 2）表示严格，在正常情况下均应这样做的： 正面词采用“应”，反面词采用“不应”或“不得”； 3）表示允许稍有选择，在条件许可时首先应这样做的： 正面词采用“宜”，反面词采用“不宜”； 4）表示有选择，在一定条件下可以这样做的用词： 正面词采用“可”；反面词采用“不可”。 条文中指明应按有关标准执行的写法为“应符合……的规定”或“应按·执行
1红外光谱分析方法通则GB/T6040 2傅里叶变化红外光谱仪GB/T21186 3公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTGE20 4公路沥青路面施工技术规范JTGF40 5城镇道路工程施工与质量验收规范CJ1
红外光谱法道路石油沥青相似度检测技术规程
imilaritydeterminationofroadpetroleumasphaltbyFouriertransforminfrare spectroscopy
总 则 术语和符号， 2.1 术语 仪具及材料要求 4.2 材料及要求 18 相似度检测步骤 19 5.2 红外光谱图采集步骤 .19 5.3 基准样品谱图采集 19 5.4 对比样品相似度计算 20 检测结果判定，
2.1.1本规程适用于由石油加工得到的沥青，具体加工工艺包括：蒸馏法、氧化法、调和法和溶剂脱 沥青法。该石油沥青主要应用于高速公路、城市主十道、各等级道路、机场道面等道路工程。 2.1.2红外光谱测试方法主要有：涂膜法、液体池法、ATR法等。经过大量试验测试发现：涂膜法测 试结果准确度高，但样品制备过程耗时、费力，且涂膜方法对操作者的技术水平要求较高；液体池 法测试结果准确度符合要求，但样品制备及模具清晰耗时长，且不易清理干净，模具损耗快；ATR 法测试结果准确度符合要求，且样品准备简单，操作过程简单。因此，本规程采用了ATR法进行红 外光谱测试。 衰减全反射（AttenuatedTotalReflection，ATR）：是指光波入射时，入射面内偏振的单色平面 光波在密一疏媒质的界上全反射时，光疏媒质中所形成的迅衰场(见衰减波)量可以被耦合到金属或半 导体的表面上而使表面等离激元或表面极化激元共振激发。全反射的光强因而发生剧邃衰减的现象 衰减全反射附件是指利用衰减全反射光谱原理制作的专用附件，可用于不同材料的红外光谱检测， 英文缩写为ATR
4.2.3采用ATR法进行红外光谱谱图采集时，需要将沥青样品涂覆在ATR附件的晶体上。测试完后， 需要采用能够溶解石油沥青且易挥发、对红外干扰小的有机溶剂对ATR晶体进行清洗，以去除残留 的沥青，保持晶体的清洁。分析纯四氯化碳对沥青具有非常好的溶解性，容易挥发，由于自身分子 结构特点，在红外光谱上无吸收，对测试结果于扰小，是本规程优选溶剂
5.2.1准备工作应符合下列要求
5.2红外光谱图采集步骤
2ATR晶体板精度直接影响测试结果，随着ATR附件使用时间的延长，晶体板存在磨损等问题 导致测试精度降低，因此需确保晶体板精度在厂家规定范围内； 4由于石油沥青在加工、储存、运输、使用过程中容易发生老化，沥青老化后会在红外光谱中 产生新的吸收峰，从而对红外谱图的相似性产生影响。为避免中间过程对相似度结果的影响，规定 道路石油沥青标准样品应为原厂样品，且不能重复加热。
2ATR晶体板精度直接影响测试结果，随着ATR附件使用时间的延长，晶体板存在磨损等问题， 导致测试精度降低，因此需确保晶体板精度在厂家规定范围内； 4由于石油沥青在加工、储存、运输、使用过程中容易发生老化，沥青老化后会在红外光谱中 产生新的吸收峰，从而对红外谱图的相似性产生影响。为避免中间过程对相似度结果的影响，规定 道路石油沥青标准样品应为原厂样品，且不能重复加热。 5.2.2测定步骤应符合下列要求： 1使用前，用棉签沾取四氯化碳清洗ATR附件试样槽，试样槽要吹干，以防止溶剂残留导致其 谱图测试不准确，同时主要测试空气背景并保存； 2在进行样品的红外光谱测试前，首先对沥青进行加热。采用恒温烘箱加热，道路石油沥青根 据针入度等级选择不同的加热温度，一般来说加热温度在130℃～150℃，为防止沥青的老化，保 温时间为20min~30min; 3根据GB/T6040中薄膜法制备样品，将沥青加热到流动状态后，利用刮刀，在ATR附件棱镜 表面涂覆液体样品；将加热的刮刀插入沥青中约1cm～2cm，然后将加热的刮刀插入沥青中约1cm~ 2cm，沾取沥青后以薄膜状涂到ATR附件的ZnSe水平槽上，点击采集样品，进行样品测试。定量 分析红外光谱图中特征峰分布相对比例时，沥青膜的涂膜厚度与特征峰相对比例的相关性不大，因 此本规程未对沥青样品的取样进行精确控制； 4红外光谱图测试条件相同情况下，仍需不少于2测的重复性测试。
GB/T 40246-2021 气象防灾减灾示范社区建设导则5.3基准样品谱图采集
了解沥青样品的针入度分级与相关指标、生产时间、供应项目及路段。因此，基准样品入库信息包 括沥青生产家、生产车间、沥青针入度分级与相关指标、生产时间、供应项目及路段、红外光谱 图。 5.3.3可构建基准样品谱图库。本标准收集了20种道路石油沥青，包括：京博、弘润、宁波SK70# 双龙、镇海70*、克拉玛依70#、金陵石化70*、埃索70、辽河90#、泰普克、茂名70#、茂名90#、 西太70#、MB秦、SL、齐鲁70#、新越SK、中海、克拉玛依90#、秦90*共20种。通过红外仪器自 带软件对20个道路石油沥青进行处理，建立谱图库。建立谱图库的流程见图1。
5.4对比样品相似度计算
5.4.2样品相似度检测方法是基于相似系统原理，通过对比样品与基准样品匹配程度，判定两样品间 差异的方法。其相似度确定方法比率定性相似度、总量统计矩相似度、加权马氏距离相似度以及用 相对摘的歧异值来衡量色谱指纹图谱的相似度等方法，可通过最小二乘法、向量夹角法、小波多尺 度分解法，通过机器学习算法进行设计程序。本规程以最小二乘法进行相似度计算。 对比样品红外光谱与基准样品进行相似度计算，在相同条件下获得2次独立测试相似度的相对 误差不超过5%。当数据库足够大的情况下，可利用相似度进行沥青材料的品牌鉴定，鉴定流程如图
2道路石油沥青相似度测
6.0.1重复性及再现性应符合下列要求： 1重复性：使用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同 仪器，并在短期内，对相同试样所做多个单次测试结果，在95%概率水平2个独立测试结果的最 大差值。本规程规定了同一操作者重复测定的2个相似度结果之差不应大于0.2%。 2再现性：由不同操作者、采用相同的方法、仪器，在相同的环境条件下，检测同一被测物的 重复检测结果之间的一致性，即检测条件的改变只限于操作者的改变。本规程规定了采用相同的方 法、仪器DB21T 2166-2013 翡翠制品评价规则，在相同的环境条件下，检测同一被测物的相似度结果之差不应大于0.5%。 6.0.220个道路石油沥青在连续供货过程中相似度不小于99.5%，可判定对比样品与基准样品一致。 若不满足相似度要求，则说明连续供应的沥青可能存在较大变化，需要补充测定其针入度分级相关 指标，则按照JTGF40技术要求进行补充检测