DB62／T 4619-2022标准规范下载简介：
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DB62／T 4619-2022 路用石墨烯复合橡胶改性沥青制备技术规程.pdf5.1.6道路石油沥青
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3.1氧化石墨烯的制备
6.1.1氧化石墨烯制备用石墨尺寸宜为45μum～180μm，纯度宜为80wt%～99wt%；制备用H2SO4浓度 宜为95wt%98wt%的分析纯：制备用H20z浓度宜为30wt%的分析纯，
6.1.1氧化石墨烯制备用石墨尺寸宜为45μum～180μmSN/T 3221-2012 进口危险化学品包装检验规程，纯度宜为80wt%～99wt%；制备用H2SO4浓度
a 按照石墨（g）：H2SO4（mL）：H2O2（mL）=1:20:0.20～1的比例进行石墨的预插层，先将 石墨、H2SO4按比例预先搅拌10min后静置，加入H202后放置30min后即可完成对石墨的预 插层，该过程温度不超过60℃； b） 在冰浴保护的条件下，边搅拌边缓慢加入石墨当量2倍的KMnO4，并确保混合物的温度控制 在20℃以下，充分搅拌30min C 撤走冷浴，将反应体系加热至35℃±5℃，并充分搅拌2h，得到褐色悬浮液，维持反应体系温 度不超过60℃防止碳化，制备得到氧化石墨插层化合物； 将H2SO4当量10倍的蒸馏水，在搅拌和冰浴保护的情况下，缓慢地加入到反应体系内，维持 反应体系温度不超过70℃，并充分搅拌30min，得到氧化石墨烯聚集体； 在上述混合液中加入适量的30wt%的H2O2去除多余的KMnO4，H2O2的加入比例为KMnO 当量的10wt%，添加完成后如若不再有气泡产生，表示体系内再无残余的KMnO4，得到亮黄 色氧化石墨烯聚集体分散液； 对上述反应物进行提纯分离，通过离心分离的方法去除多余废酸，并用高纯水多次清洗滤饼， 直至滤饼的pH≥3.0则表示体系内过多的金属离子已经去除，再加入高纯水调配成浓度为 10wt%的浆料，机械搅拌2h，制成氧化石墨烯分散液； 将氧化石墨烯分散液通过冷冻干燥法制备得到氧化石墨烯粉体
6.2石墨烯复合橡胶改性沥青的制备工艺
图1氧化石墨烯制备工艺流程图
石墨烯复合橡胶改性沥青的制备包括前期准备、预混、剪切及发育四个部分，制备工艺流程宜 进行，具体制备过程宜按照以下步骤： 前期准备。石墨烯复合橡胶改性沥青制备前应准备充足的氧化石墨烯、SBS改性剂、废胎胶 粉、助溶剂、稳定剂及道路石油沥青，助溶剂温度应控制在90℃110℃之间，道路石油沥青 的温度应控制在115℃~135℃之间：
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检验分为型式检验和出厂检验。
以下情况之一时，应进行型式检验： 原材料成分、产品结构有较大变动，影响产品性
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生产工艺发生变化时： 出厂结果与上次型式检验有较大差异时； 相关管理部门有要求时。
对于出厂产品进行检验，石墨烯复合橡胶改性沥青出厂和型式检验项目见表5。
表5石墨烯复合橡胶改性沥青检验项目
墨烯复合橡胶改性沥青的抽样按JTGE20中T060
对所生产的产品类型进行型式检验和出厂检验，若各项目全部合格，则判为合格批。若结 表4的技术要求时，则应在该批次中重新抽取双倍数量的样品进行检验，复检全部合格，则该 合格：如仍不合格，则判定该批产品不合格，
应随车附加检测报告，表明如下信息：生产厂家名称和商标、生产日期，并随运输批次附有右墨烯 复合橡胶改性沥青基本技术指标，包括软化点、针入度、延度、旋转粘度、弹性恢复、离析及TFOT老 化后指标。
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石墨烯复合橡胶改性沥青运输应采用国标标准的沥青专业运输车辆运输，运输距离宜不超过400km
8.3.1氧化石墨烯在储存和运输过程中应避免明火和局部高热（局部温度≥250℃）接触。 8.3.2石墨烯复合橡胶改性沥青应在进场24h内使用完毕，如需存储时，应采用转速为30rad/min～ 40rad/min搅拌器搅拌，每24h搅拌一次，每次搅拌30min。在130℃~150℃温度下储存，储存期原则 上不超过7d，再次使用时应进行沥青针入度、软化点、延度及离析指标的检测
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A.1.1高温炉：温度控制范围10℃1000℃。 4.1.2电子分析天平：称量精度0.0001g。 A.1.3埚：容量50mL
A.1.1高温炉：温度控制范围10℃1000℃。
附录A （规范性） 氧化石墨稀的含水率试验
A.2.2将试样放入恒重的埚内，试样与埚总质量为m²，放置于马弗炉内进行烘干，烘干温度为 150℃，保温2h。 A.2.3将烘干的埚冷却至室温，移入干燥器内冷却1h后称重为m，
X 氧化石墨烯含水率，单位为百分数（%）； mt 烘干后质量，单位为毫克（mg）； m 烘干前试样与埚总质量，单位为毫克（mg） m 烘干后试样与埚总质量，单位为毫克（mg）
A.4.1应进行两次平行测定，当平行测定结果≤5.00%时，允许误差应≤0.20%；当平行测定结果 >5.00%时，允许误差应≤0.30%。
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附录B （规范性） 氧化石墨烯的碳含量试验
选择两种或两种以上标准物质，通过改变标准物质的称样量，使各元素的绝对含氧应覆 的检测范围。拟合方法选择三次，标定点数不少于20个。
B.6.1日常校正。选取与待测样品元素含量相近的标准物质，称取适当质量的样品进行5次平行试验， 式验结果与标准物质含量进行对比得到比例数值，取5次结果的算术平均值作为日常校正系数。日常校 正系数在仪器规定的范围内可用，超出范围需查明原因，重新标定标准曲线。 B.6.2待测样品测定。称取适量待测样品，根据进样量设置适当的仪器参数，每个样品进行两次平行 试验。
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K值计算。标准样品中C元素的K值计算见式B.
uV——标准样品C元素单位质量的信号值，单位为微伏特（u 一标准样品质量，单位为千克（kg）； W—标准样品C元素质量分数，单位为每千克毫克（mg/kg）； KC元素校正因子。 .7.2样品中C元素的质量分数o值计算见式B.2
C元素质量分数，单位为每千克毫克（mg/kg）； uV——标准样品C元素单位质量的信号值，单位为微伏特（uV）； m 样品质量，单位为千克（kg）。
3.8.1在重复性条件下获得的两 则定值的算术平均值的8%。 B.8.2再现性条件下获得的两次测定结果之差不大于算术平均值的10%
3.8.1在重复性条件下获得的两
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附录D （规范性） 氧化石墨烯的层数试验
将氧化石墨烯粉末和乙醇按照体积比1:50稀释后，通过弱超声（80W，10min～30min）分散均匀， 无明显可见粒子，制备得到氧化石墨烯溶液。将此条件下制备的样品滴在Si基片表面进行真空烘干后待 用。
D.3.1将制备好的待测样品放入样品托，从侧面用镊子平移位置，对准正中心。调整样品台高度，使 导其与扫描头内部突出圆形卡头相契合，再拧紧背部螺丝。 D.3.2调整测试激光和垂直高度调零，开始手动进针，直到目视不能接触后，转为显微镜自动进针， 使得实像与虚像逐渐重合，开始测试。
D.3.3观察针尖的高度变化曲线，记录相应的高度差值为氧化石墨烯的总厚度H。
D.3.3观察针尖的高度变化曲线，记录相应的高度差值为氧化石墨烯的总厚度H。
氧化石墨烯的层数计算见式D.1，计算结果保留整数位
式中： 氧化石墨烯的层数，单位层； H 氧化石墨烯总厚度，单位纳米（nm）； 单层氧化石墨烯厚度，一般取值为1.2，单位纳米（nm）
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本文件适用于路用石墨烯复合橡胶改性沥菁的生产、检验和使用，建议按照本文件制备的石墨 橡胶改性沥青宜用于大温差、重载交通等复杂状况下的沥青路面，其他条件路面可参照执行。
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SN/T 4855-2017 进出口危险化学品检验规程 三氟化硼表E.1行业标准及各地方标准中废胎胶粉化学性能技术要求汇总表
石墨烯复合橡胶改性沥青体系中助溶剂主要用于溶胀SBS改性剂和废胎胶粉。沥青中的SBS改性 剂和胶粉可以吸收沥青中的轻质组分发生溶胀作用，提高SBS改性剂和胶粉与沥青的相容性。助溶剂 被SBS改性剂和胶粉吸收，对于沥青的组分影响较小。采用不同沥青制备石墨烯复合橡胶改性沥青， 结合胶粉与SBS改性剂的差异性，助溶剂的掺量宜控制在2%～5%。由于不同沥青轻质组分之间存在 0%～20%的变化，且同一品牌沥青之间的轻质组分差异也在4%左右的波动（见表E.2），故2%～5% 助溶剂的加入对原沥青的组分变化不会产生本质影响，
表E.2不同沥青四组分试验结果统计
5.2石墨烯复合橡胶改性沥青
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6.2.1石墨烯复合橡胶改性沥青的制备包括前期准备、预混、剪切及发育四个部分。第一次预混中氧化 石墨烯与芳烃油优先预混是因为氧化石墨烯表面官能团丰富，可与芳烃油实现相似相容，保证石墨烯在 芳烃油中分散的均匀性；第二次预混的原因是芳烃油可与沥青实现相似相容，最终保证了氧化石墨烯在 沥青中分散的均匀性。剪切过程中通过胶体磨对SBS改性剂进行粉碎和细化，同时在胶体磨腔体内高 温高压（190℃、10atm）条件下氧化石墨烯发生脱氧还原反应转化为石墨烯。 5.2.2粉体氧化石墨烯的密度为沥青密度的1/300，添加方式采用密闭环境下负压吸附的方式避免氧化 石墨烯粉体的外溢。根据低密度条件下，粉体石墨烯半悬浮于空气中，在压力恒定时，其体积基本恒定 的原理，称量方式采用体积法。 6.2.3氧化石墨烯的掺量在0.3%～0.5%0，建议夏炎热分区的沥青路面选择高限，夏热分区的沥青路面 选择低限，主要是因为掺量小于0.3%时，其性能无法体现，掺量大于0.5%0，一方面造价更高，另一方 面其性能提升有限，不同氧化石墨烯掺量对应石墨烯复合橡胶改性沥青的三大指标和180℃旋转粘度见 表E.5。
表E.5不同氧化石墨掺量对应石墨烯复合橡胶改性沥青检测结果
6.2.4废旧胶粉作为固体废弃物循环材料，建议在不影响性能的前提下，可以尽量提高胶粉的掺量。不 同来源、类型、目数的废胶粉，掺量差异较大。一般要求胶粉掺量不低于15%时方可起到作用，当掺 量超过30%后，由于胶粉在沥青中占比过高，导致石墨烯复合橡胶改性沥青的粘度过大，现场施工难 度大。废旧胶粉的添加采用称重法计量。 SBS改性剂分为线性改性剂和星型改性剂，加入沥青可明显提升沥青的高低温性能。由于不同厂家， 型号的SBS改性剂对于沥青的改性效果存在较大差异性；不同的基质沥青与SBS改性剂的配伍性存在 差异，SBS掺量也不同，故SBS改性剂的掺量范围不宜过窄，且掺量过高会造成经济性变差GB/T 5094.1-2018 工业系统、装置与设备以及工业产品结构原则与参照代号 第1部分：基本规则，经过大 量试验研究，最终确定SBS改性剂的掺量在2%～3.5%。SBS改性剂的添加采用动态称重法计量。