DB35/T 2006-2021 水中硝酸盐氮同位素测定 化学转化法.pdf

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标准编号:DB35/T 2006-2021
文件类型:.pdf
资源大小:1.2 M
标准类别:环境保护标准
资源ID:276461
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DB35/T 2006-2021 标准规范下载简介:

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DB35/T 2006-2021 水中硝酸盐氮同位素测定 化学转化法.pdf

7.3分析天平:感量为0.0001g。

7.3分析天平:感量为0.0001g。 7.4振荡摇床:转速不低于250r/min

图1N20纯化、富集与分离装置示意图

9. 1. 1NO.浓度判定

若样品中NO.浓度在1μmo1/L~20μmo1/L,样品可直接预处理;若浓度高于20μmo1/L,用超纯 水将NOs浓度稀释为20μmo1/L。 本文件在水中硝酸盐浓度不低于1Lmo1/L时DL/T 1272-2013 多点变位计装置,硝酸盐氮同位素的测定精度为土1.0%

9. 1. 2NO.还原

取20mL水样于顶空玻璃瓶(6.2a))中,加入0.1mLCdCl2溶液(6.1e))和0.1mLNHaC 6.1d)),再加入锌片(6.1f)),以220r/min转速振荡15min,取出锌片,密闭顶空瓶。

DB35/T2006202

9. 1. 3NO, 转化

用注射器(6.2b))向上述反应 mL的叠氮化钠一乙酸缓冲液(6.1h)), 以220r/min转速振荡30min, (6.1i))终止反应

2.1N20纯化、富集与分离装置参考条件: a)1号冷阱(1/16英寸不锈钢管,内含3根镍丝):液氮捕集6min,He流速:30mL/min;解 析温度:室温。 b) 2号冷(内径0.32mm的石英毛细管):液氮捕集6min,He流速:6mL/min;解析温度: 室温。 1号化学阱:填充高氯酸镁除水。 ? 2号化学阱:填充碱石灰除CO2。 e) 色谱柱:27.5m×0.32mm×10μm(PoraPLOTQ)或其它等效毛细管色谱柱,柱温:45℃, 流速:2mL/min。 2.2 稳定同位素比值质谱仪参考条件: a 离子源稳定性:N20氮同位素测试精度0.06%o。 b 离子源线性:0.06%o/nA。 c 真空度:2×10*mBar。 d He压力:0.4 MPa。 注:不同型号仪器的最佳工作条件不同, 馨使用说明书进行操作

9.3.1将5种不同氮同位素丰度的标准使用液(6.1b)),按试样制备流程(9.1)转化为N0气体, 产生的N20气体由He吹出,通过1号和2号化学阱,进入1号冷阱捕集后,转移至2号冷,经色谱 柱分离后进入稳定同位素比质谱仪(7.1),测定其氮同位素比值。 9.3.2以不同丰度硝酸盐氮同位素值为横坐标,对应生成的N.0氮同位素8值为纵坐标,绘制校准 曲线。

按照校准曲线绘制(9.3)的相同操作步骤和仪器分析条件进行样品测定

式中: 硝酸盐氮同位素6值,"Nos X——N.0氮同位素8值,S"Nx0

校准曲线方程的截距: 校准曲线方程的斜率,

测定结果保留小数点后一位。

11.1精密度统计结果

QGDW 13079.2-2018 12kV~40.5kV柱上负荷开关采购标准 第2部分:12kV柱上真空负荷开关专用技术规范VDB35/T2006202

表1四家实验室精密度实验统计结果(n=5)

11.2准确度统计结果

12质量保证与质量控制

校准曲线的相关系数大于等于0.999

校准曲线的相关系数大于等于0.999

每10个样品应插入一个标样进行质控QFSWZF 0001-2015 北京万泽丰禾园科技开发有限公司 代用茶,8N值测定偏差小于等于土1.0%

则试的样品数不少于10%,8‘"N值重复测定偏差小

地 水中硝酸盐氮同位素测定 化学转化法 DB35/T2006—2021

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