GB／T 41524-2022标准规范下载简介：

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GB／T 41524-2022 玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

硅胶层析柱（5.1)先用20mL正已烷和甲苯混合液（5.5）润洗，舍弃润洗液，将7.2中的浓缩 主，并用20mL正已烷和甲苯混合液（5.5）淋洗，流速以逐滴（约30滴/min）为宜，收集所有洗脱落 为50℃和8kPa真空度条件下旋转蒸发浓缩至约1mL

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表2SCCPs组成及定性、定量离子

7.4.2定性及定量分析

按标准工作溶液（5.8）GB/T 21736-2008 节能热处理燃烧加热设备技术条件，SCCPs质量浓度均为5mg/L或以上其他合适质量浓度，氯含量分别为 53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%或其他氯含量的SCCPs标准溶液。标准工作溶液和样品定 容溶液中内标标准物质（5.6）质量浓度均为0.5mg/L，或其他合适质量浓度。标准曲线的线性相关系 数不小于0.90。 按上述分析条件（7.4.1)对标准工作溶液及样品试液进行分析，比较标准工作溶液和样品试液的特 征离子及其保留时间进行定性分析，由于待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样目标峰拖 尾现象发生，此时待测试样目标峰积分截止时间点以对应标准样品目标峰截止时间点为准。由氯含量 不同的系列SCCPs标准溶液计算出总体响应因子（F），并运用总体响应因子（F.）与实测氯含量（D'） 的线性关系来定量计算样品中SCCPs含量。由于标准工作曲线的浓度对定量结果影响较大，应对样品 中的目标分析物浓度进行预判，需要的时候将样品溶液稀释至与标准曲线浓度相近的浓度范围进行 定量。 用此方法测试质量浓度为100mg/L且氮含量为63%的SCCPs标准溶液测试谱图见附录A。

SCCPs混合标准溶液的总体响应因 其中 13,n=5~10。 a）分别计算不同氮含量 SCCPs 标样的总体相对峰面积A

混合标准落液的总体响应因子与实测氯含 0。 别计算不同氯含量SCCPs标样的总体相对峰面积A：

................(2

c）分别计算不同氯含量SCCPs标样的实测氮含量D',SCCPs的理论氯含量D数据遵照附

d）建立不同氯含量SCCPs标样的总体响应因子F。与实测氯含量D'的线性关系 F. =a X D' ± b

w 样品中SCCPs的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ab 样品中SCCPs的总体相对峰面积； 样品的定容体积，单位为升（L）； 一样品中SCCPs的总体响应因子； V 样品的进样体积，单位为升（L）； m 样品的质量，单位为千克（kg）。 结果保留至小数点后一位。

实验室间试验结果得到的精密度数据见附录C中表C.1。 本方法定量限为100mg/kg。

A"XV" F.XVXm

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测试报告应至少包括以下内容： a）样品的来源及描述； b）本文件的编号（包括年代号）； c）测试结果（包括不同氯含量标准溶液信息及定量曲线所采用的浓度值）； D 与本文件的任何偏离； e）在测试中观察到的异常现象； 测试日期。

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附录A （资料性） SCCPs标准溶液测试谱图

图A.1SCCPs标准溶液（氯含量63%，质量浓度为100mg/L）总离子流色谱图

图A.2SCCPs标准溶液（氯含量63%，质量浓度为100mg/L）选择离子流色谱图

GB/T 27756-2011 pH值测定用玻璃电极SCCPs各同系物的相对分子质量和理论氯含量见表B.1。

3.1SCCPs各同系物的相对分子质量和理论氯含

选取有代表性的3个实际玩 进行SCCPs含量测试，并 室间试验结果按照GB/T6379.1

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表中： M 含量平均值； 5r 重复性标准差； CV, 重复性变异系数； 重复性限，r=2.8×s,; SR 再现性标准差； CVR 再现性变异系数； R 再现性限，R=2.8Xsk

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