GB/T 41493.1-2022 阴极保护用混合金属氧化物阳极的加速寿命试验方法 第1部分:应用于混凝土中.pdf

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GB/T 41493.1-2022 阴极保护用混合金属氧化物阳极的加速寿命试验方法 第1部分:应用于混凝土中.pdf

氢氧化钙加人装有1.0L的蒸馏水或去离子水的烧杯中,搅拌至固体试剂完全溶解,配制得到模拟混凝 土孔隙溶液。所用模拟孔隙溶液中各组分的质量分数如下: a)0.20%Ca(OH)2; b).3.20%KCl; c)1.00%K0H; d)2.45%NaOH; e)93.15%蒸馏水或去离子水。 天然石英砂(270μm~380μm)应符合ISO679的要求,在电极和鲁金毛细管安装就位后,电解池 应首先填充足够的石英砂以完全覆盖阳极,然后加入模拟孔隙溶液排去砂中空气并填充电解池的其余 部分。 在固化的钢筋混凝土结构中,与埋设的金属氧化物阳极真正接触的电解质为混凝土内部毛细孔内 的溶液。该模拟混凝土孔隙溶液可测试氧化物阳极耐受实际浓度孔隙溶液各组分及其可能协同作用的 能力。在电极周围填充细小的石英砂消除了对流混合作用,可测试氧化物阳极在非常接近实际混凝土 工况环境下运行的耐受能力,

4.2.5其他试验溶液

试验方法B所用的电解液组成应适于促进阳极发生析氧反应,应有适宜的离子浓度以保证溶液具 有足够高的电导率,从而避免对电源的电压要求过高。 可选择使用的溶液如下: a)1 mol/L H2SO4; b)1 mol/L NazSO4; c)180g/LNa,SO,并采用4.9g/LH,SO.使溶液pH值保持在1

4.3.1试验电解池应采用1.0L玻璃烧杯GB 23200.105-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法,项部装有橡胶塞用以固定电极并减少空气接触。在保证电 极在测试期间始终被电解液浸没的前提下,也可使用其他尺寸的玻璃烧杯。阳极和阴极之间的间隙应 约为50mm。在橡胶塞上位于两电极的中间位置开孔以安装长排气管,使排出的反应气体远离电极电 连接接头。该孔也可用于固定电流反向测试阳极和测量电位用的鲁金毛细管。在橡胶塞上还应开有合 适的孔以便测量溶液的pH值。附录A所示为一典型的测试电解池装置,其上配备有带鲁金毛细管的 参比电极以测量阳极的电位。 4.3.2测试用阳极试样的表面积应达到2000mm,阳极表面积的计算应包括埋设时与混凝土接触的 所有活性表面。阳极试样应焊接在直径约1.6mm,长约203mm钛棒的两个点上,焊点位置如图A.1 所示。钛棒作为导电载体。对于其他类型的阳极,应根据阳极制造商的建议采用合适的连接方式。采 用直径1mm带绝缘层的铜导线和带有钳口的铜弹簧夹,将阳极连接到电源的正极(电流反向测试期间 应连接到电源负极)。 4.3.3阴极应采用直径12.7mm,长200mm的钛棒,也可使用具有足够表面积的其他形状阴极如钛 板。阴极也可用其他性材料如铂、锯和锆等。通过橡胶塞安装固定,阴极底端距电解池底部约 10mm。采用直径1mm带绝缘层的铜导线和带有钳口的铜弹簧夹,将阴极连接到电源的负极(电流反 向测试期间断开连接)。 4.3.4在进行电流反向测试时,需要一个额外的阳极。该阳极应与寿命测试用阳极试样完全相同,称 作为电流反向(CR)阳极。CR阳极应安装在阴极棒和寿命测试用阳极中间的位置。在进行电流反向试 验期间,应采用直径1mm带绝缘层的铜导线和带有钳口的铜弹簧夹或类似的紧固件将CR阳极连接 到电源的正极。在正常的寿命测试阶段,CR阳极应当从电解池中移除。

4.3.5直流电源应为带滤波的稳流电源,最大纹波系数为5%。一台电源可同时为多个串联的电解池 供电,所需电压取决于测试电流和串联电解池的数量。通常,以每个电解池槽压8V乘以串联电解池的 数量计算的电源电压即可满足需要。

供电,所需电压取决于测试电流和串联电解池的数量。通常,以每个电解池槽压8V乘以串联电解池的 数量计算的电源电压即可满足需要。 4.3.6图A.2给出了采用两个平行样重复试验的典型串联电解池的试验装置示意图。 4.3.7应采用电压表按规定的时间间隔测量每个电解池的阳极电位和槽压。电压表应具有10MQ或 更高的输入阻抗,测量槽压的精度应达到士1%。也可采用电压数据采集器。

4.4.1试样数量和种类应根据待测阳极材料或产品的有关规定选择。为保证试验数据的准确性,每种 阳极至少有两个平行样在相同的试验条件下和单独的电解池中进行测试。 4.4.2试验前应仔细清洗试样,以去除那些可能会影响试验结果的污物(灰尘、油渍或其他杂质)。试 样清洗后应注意避免因处置不当而再次被污染。

表1混合金属氧化物阳极加速寿命试验条件

4.5.2.1测试应在通风良好的实验室通风柜内进行。从电解池中析出的气体应有效排出。在试验方法 B中,由于施加电流密度较大,应向电解池中注人少量空气,以稀释氢/氧混合气体。 4.5.2.2测试电解池应加入新鲜试验溶液,并确保阳极试样完全浸入溶液中。试验期间,试验溶液应保 持在要求的温度范围。试验过程中蒸发的水应用蒸馏水或去离子水补充,以保证试验溶液的液位基本 稳定(士5%)。液位不应低于要求值,以免影响试验装置的正常运行。

4.5.2.3试验方法A的试验过程,

a)阳极材料应在4.2.2、4.2.3和4.2.4 士电解骏中进行试验 b)首先进行电流反向电解试验。待测试的阻极应在反向试验条件下施加17.8mA阴极电流

解8h(电流密度为8.9A/m"),使阳极表面累积的总电荷密度达到71A·h/m(相当于阳极 在施加108mA/m²电流密度下运行约一个月,通常该数值也是实际钢筋混凝土阴极保护工 程中金属氧化物阳极的最大设计电流密度)。 c)在电流反向电解试验过程中,应分别在第1分钟、第1小时和第8小时测量纪录电解槽压和电 流。通过将电压表引线连接测试电极和CR阳极测量每个电解池槽压数据。 d)在完成电流反向电解试验后,应改变电源接线,使电源正极引线连接到进行寿命测试的阳极 负极引线连接到棒状阴极上。CR阳极应从电解池中取出。安装鲁金毛细管以便采用参比电 极测量阳极电位。鲁金毛细管的尖端与阳极应保持一定距离,大约为毛细管尖端直径的两倍。 对于采用石英砂的试验,应把电解池中的石英砂全部取出并重新加人新鲜石英砂和试验溶液 以完成后续试验。 注:尽管给出的电位值是相对于饱和甘汞电极(SCE)的,但由于SCE含有汞,因此不推荐采用。银/氯化银) 氯化钾参比电极应用很广泛,但其电位随采用的氯化钾浓度发生变化,故需要用合适的标准参比电极来 校准。 e) 应对测试阳极施加17.8mA阳极电流(电流密度为8.9A/m*)进行正常的电解试验。 电解池槽压、电流、阳极电位等参数应分别在正常电解试验1h、24h、7d、14d、28d、42d、 56d、70d、84d、98d、112d、126d、140d、154d、168d和180d时进行测量。应在试验开始时 记录试验溶液的pH值,然后再定期测量(例如,大约每隔100h测量一次)。 多 应测量试验期间阳极表面通过的总电量,测量精度应达到士1%。试验结束时阳极单位面积通 过的总电量应达到最小电荷密度38500A·h/m(相当于阳极在施加工作电流密度为 108mA/m²时运行40年),或根据用户要求可更大。如果阳极已经失效(见4.5.2.6),则应及 时记录测量和计算的电量。 h) 通阳极电流的加速寿命测试应至少进行180d,如果要求的加速寿命测试时间周期超过180d, 则应连续循环运行,每个循环至少进行180d。在每个新循环周期开始时,应更换为新鲜的试 验溶液。在完成第一个循环后,不需要进行新的电流反向电解试验。 2.4试验方法B的试验过程: a)试验方法B仅对已按试验方法A通过加速寿命试验考核、达到设计寿命要求的产品试样进行 测试。 b) 试验方法B应选用在4.2.5中所述的合适电解质。 阳极应在正常(通阳极电流)状态下连续测试,不需要进行任何电流反向试验。测试所用阳极 电流密度为1.45kA/m。 应通过电压数据采集器记录电解池槽压或阳极电位(如采样间隔为30min)。当达到了要求 的试验时间,或者是当电解池槽压或阳极电位突然出现大幅度上升表明阳极发生失效时,试验 终止。 e) 对于最大工作电流密度为108mA/m²、预期设计寿命为100年的阳极,最少试验时间为65h; 对于同样工作电流密度下预期设计寿命为120年的阳极,最少试验时间为78h。 2.5对于串联多个电解池的试验,如果因测试阳极失效导致电解池槽压超过临界电压,则应暂停测 从试验装置中移除失效的电解池,然后重新开始测试,进而完成剩余阳极样品的测试。 2.6图1给出了典型的电解池槽压随电解时间变化曲线。当电解池槽压和阳极电位急剧上升时即 着阳极发生失效,失效的时间应予记录。

图1典型的槽压随电解时间变化曲线

4.5.2.7应确认槽压升高不是因阳极失效之外的任何其他因素所导致,例如,电缆连接接头松动。 4.5.2.8应使用可靠稳定的电源设备,以避免测试过程中发生电流波动和断电现象。 4.5.2.9试验结束后,试验溶液应进行中和并合理处置

尽可能保证最短。 如果试验过程需要中断较长时间,试样应尽快从试验溶液中取出,进行干燥处理,然后保存在干燥 器中直至试验重新开始。

4.7试验结束后试样的处理

试验结束后,应立即将试样从电解池中取出,用蒸馏水或去离子水冲洗,并进行干燥处理。

每个阳极试样的施加电流、电解池槽压以及其他参数应以表格形式记录,实例见附录B。同时应记 录试验中断和溶液更换的情况。槽压随电解时间的变化也可以用图1的形式体现。 报告中应描述阳极试样的形状和尺寸,还应记录阴极的材质、形状和尺寸。任何其他相关信息,如 测试人员、试验日期、电解质额色的变化、测试前后试样的照片或外观描述等也应记录。每个阳极试样 电解失效或试验结束时的总电荷密度也应进行报告。任何与本文件试验方法不一致的内容都应记录在 报告中。

试验结果可用于比较不同阳极在相同试验条件下的耐久性。加速寿命试验结果还可用于评价阳极 在规定工作电流密度下的预期寿命是否满足设计要求。由于加速寿命测试条件比正常使用工况更加苛 刻,使得混合金属氧化物阳极加速寿命试验结果偏于保守

对钢筋混凝土阴极保护用混合金属氧化物阳极,其加速寿命试验的典型装置见图A.1和图A.2。

防混凝土阴极保护用混合金属氧化物阳极,其加速寿命试验的典型装置见图A.1和图A.2。

GB/T 31820-2015 原油油船货油舱漆图A.1配置有带鲁金毛细管阳极电位测量装置的试验电解池

日A.2采用两个平行样进行试验评价时的串联担

附录B (资料性) 混合金属氧化物阳极的典型测试结果

表B.1、表B.2和表B.3以表格的形式给出了混合金属氧化物阳极试样的典型测试结果

DL/T 1357-2014 发电厂凝结水精处理用绕线式滤元验收导则混合金属氧化物阳极试样在30g/LNaCI溶液中

金属氧化物阳极试样在40g/LNaOH溶液中的

表B.3混合金属氧化物阳极试样在模拟孔隙溶液中的典型测试结果

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