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YBT 4144-2019 建立和控制原子发射光谱化学分析曲线规则.pdf

YB/T4144—2019

部应该是均匀的，这样随着时间的过去能够进行重复测量。 相应验证样品的重复性标准偏差应该小于等 于试验方法整体室内重复性。一般来说，校准物不应用于漂移校正样品或验证样品。

7.2.3每个标准样品的重复测量次数

如第1章所述，计算机程序能够提供必要的包含第三元素十扰的二次、三次或更高次多项式扩展方 程的多元回归曲线。当使用高次多项式时JGJ 366-2015 混凝土结构成型钢筋应用技术规程，可用部分不能接近最大或最小值，也不能包括弯曲部分。见 7.3.2.2。 7.3.1特别注意，校准采用的数据是相对强度谱线与内标线强度之比。当分析范围包括内标元素成分 有重大变化时，要采用谱线相对强度对相对质量分数绘制曲线，相对质量分数是已知校准物的质量分数 除以基体元素的质量分数，再乘以100。计算机程序必须能够进行相对质量分数对实际质量分数的转

7.3.1.1加法干扰效应

7.3.1.2乘法于扰效应

7.3.2建立非线性曲线注

dy/dc=a1+2a2=0

有时使用到三次方程。除非它的根是虚数，否则它的一次导数就有两个根，这样就有两个极值 和最小值，因此会有一个拐点。三次方程表示为

当根号下面表示为负数时，根为虚数，既没有最大值也没有最小值。然而，总有一个错过校准评估的

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拐点。它的定义是当方程（3)的二次导数等于0时，即：

三次方程能够表征在质量分数低时呈线性，在较高质量分数呈捡起弯曲的校准。当如此做时，很可 能在线性部分中明显存在一个拐点。必须确认当存在弯曲逆转的部分时，不要减损实际上的线性度。 7.3.2.3使用高于三次以上的方程没有把握。使用高次方程可以得到较低的残差，那是有欺骗性的，不 能反映仪器分析中的真实情况。不要采用四次或更高次的方程，通过将范围分割成高低两段质量分数范 围，定义两条不高于三次的曲线。特别指出，较高的质量分数采用三次方程，较低的质量分数采用二次甚 至一次方程。这样的话，有一条变成特定质量分数控制关系的曲线（较高的质量分数），这样做会得到满 意的结果。在所做过渡区的点上（交叉点）两条曲 战的斜率应该相同

7.3.2.4数据点要求的次数

在数学上数据点数和曲线拟合常量的个数一样多，但是对于定义曲线来说还是不够。数据点至少应 该比多项式的系数或常量的个数多一个。如果点的最少数量不满足上述数量要求，假定回归拟合的计算 仅仅是曲线结果通过每个数据点，好像每个点都是绝对正确的，然而这却违背了数据采用最小二乘法拟 合的目的。事实上，理想的曲线拟合程序要放弃这种参数计算的意图，引用那些不充分的数据。 注3：如果强行采用数据点的个数等于多项式常量的个数定义的曲线进行计算，这样在二次插人一个数据点时，曲线 显示出不切实际的弯曲和不切实际的换着的最大值和最小值，这样是错误的。这不是两点决定一条直线观察到的错误， 虽然是真实的拟合，但是是失真的，这不是回归。尚未认识到的是一台仪器只是共同使用一个高标和一个低标，所谓的 “两点”标准化，仅仅起到对不允许读出数据变化的一条直线的斜率和截距的修正。当给系统至少一个自由度，至少采用 个漂移校正样品时，漂移校正样品的读出会发生显著性地改善。

分析曲线的漂移归因于试验变量的变化，如光学系统、激发光源、光谱仪电子系统，甚至于居 的条件。监控激发条件能够提供一些控制。推荐使用控制图监控漂移。

用验证来表明是否需要重新标准化是有必要的。每个验证样品的控制图要建立上下控制限和提供 个重复性记录。如果没有使用控制图，当验证样品读出的平均值不符合预期读出值的士2s//n范围之 内时，表明标准化是必要的，这里n是验证样品重复测量次数，S是验证样品读出数据的标准偏差估计。 有一个附加准则，控制图使用者有自由量裁权。 注4：验证也可以发现读数的重大位移。它不应该和漂移混淆，留心观察它是一个恒定的变化，它可以被量化并在规 定时间内提供一个小的修正。当进行均匀性试验时漂移控制很重要，

ZJM 014-4294-2020 汽车底盘专用高强度法兰螺栓8. 1.2 验证频率

建立验证频率是基于如何执行必要的标准化。每次标准化应执行两次以上的验证。 8.2标准化

通常只有当已知由于维护原因（是指清洗光学元件、安装新组件之类的情况）造成分析系统 或者当验证样品表明必要时才执行

8.3漂移校正样品和验证样品

它们是用于控制标准化的工具。它们被消耗并且当它们被使用时可以改变成分。必须明白当它价 寸必须有替代品可提供。 如果标准化采用多点标准样品控制，运行记录能够保存漂移校正样品和验证样品被校正的读 实际上，验证样品也认为是漂移校正样品并且标准化过程提供一个校正读数的公正对照。当任位

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参照已经位移时记录将显示出来。如果记录仍有可接受的重复性，或样品应该被替换，当重大位移被记 录时，校正会在预期校正样品的清单里出现。 8.3.1.1如果标准化采用两点标准化样品控制，漂移校正样品总是校正它们预期的读数，而所有的变化 体现在验证样品的读数。记录可能预示着验证样品读数的位移，但是如果这个位移来自验证样品或漂移 校正样品本身，那就不能判定了

NY/T 1433-2014 水稻品种鉴定技术规程 SSR标记法8.4漂移校正样品和验证样品的更换

中华人民共和国黑色冶金 行业标准 建立和控制原子发射光谱 化学分析曲线规则 YB/T 4144—2019 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 ****：100009 北京虎彩文化传播有限公司印刷 各地新华书店经销 * 880×12301/16印张0.75字数16 年12月第一版2019年12月第一次印 书号：155024·1798定价：25.00元