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GB／T 34765-2017 矿物源黄腐酸含量的测定.pdf

称取经多次缩分的固体试样约200g，将其粉碎研磨至全部过80目标准筛，置于洁净、干燥样品

中，于室温条件下保存，备用

GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定4.4.1.2液体试样制备

GB/T347652017

取液体试样经摇动充分混匀后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥样品瓶中，于室温条件下密 存，备用，

固体试样称取0.2g~0.5g或液体试样5.0g（精确至0.0001g）于300mL锥形瓶中，固体试样加 入氢氧化钠溶液70mL；液体试样加水70mL。摇动锥形瓶使试样润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于 98℃～100℃的沸水浴或油浴中加热30min，期间摇动3次～4次。取出锥形瓶，冷却至室温后，用中 速滤纸干过滤，并用适量水洗涤锥形瓶3次后一并过滤，洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥形 瓶中。

4.4.3酸化分离腐殖酸

4.4.4去除金属离子

取50mL（V）酸化后的定容滤液（4.4.3)加磷酸三钠溶液7.5mL，静置30min后用中速滤纸过 少量水洗涤沉淀，合并滤液后将溶液定容至100mL（V），备用

4.4.5氯离子含量测定

GB/T 347652017

黄腐酸的碳质量分数FA一C，数值以%表示，按式（2)计算，取平行测定结果的算术平均值作 结果。计算结果表示到小数点后两位

同一实验室平行测定结果的相对相差不天于10.0%；不同实验室测定结果的相对相差不大于 15.0%

同一实验室平行测定结果的相对相差不大于10.0%；不同实验室测定结果的相对相差不关 0%

GB/T347652017

附录A （规范性附录） 氯离子含量的测定自动电位滴定法

以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反 应终点.由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量

准确称取经270℃～300℃烘干4h的基准氯化钠1.6487g于100mL烧杯中，用水溶解后转移 至1000mL容量瓶中.定容.混匀贮存于塑料瓶中

需要下列仪器： 通常实验室仪器； 自动电位滴定仪，配有银电极

.4.2硝酸银溶液的标定

称取试样5mL（V）于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极HB 20327-2016 自润滑关节轴承低速摆动测试方法，用已标定的硝酸银溶 2.1)进行滴定。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定

GB/T 347652017

V 测定空白时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 试液体积的数值，单位为毫升（mL）； c(Ag+) 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 35.45 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L相当的以克表示的氯离 子的质量，单位为毫克每摩尔（mg/mol）

行测定结果的绝对差值应符合表A.1、表A.2要求

DB33T 917-2014 春笋冬出毛竹林高效培育技术规程表A.1同一实验室测定结果的绝对差值要求

表A.2不同实验室测定结果的绝对差值要求