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GB／T 40291-2021 核仪器仪表 辐射探测器用高纯度锗晶体 基本特性的测量方法.pdf

样品制备设备为： a）线切割机或金刚锯。 b）半导体级试剂，实验室通风罩和水槽。 应确保样品的所有表面都接触到酸；宜使用一个底部有格纹的烧杯。烧杯的尺寸很重要，因为 在腐蚀过程中会发生自热。如果烧杯太大，反应会进行得太慢，且浪费大量的试剂；如果烧杯 太小，反应会进行得过于猛烈。烧杯最佳尺寸为比样品略大，且足够深，使腐蚀剂没过样品表 面1cm~2cm。

4.1.3触点尺寸及规定

样品可以用线切割机或金刚锯切割成型。用于测定电活性杂质净浓度（NA一ND）的样品的最小横 向长度应大于样品厚度的三倍。 对于小样品，最佳形状为正方形（或长方形），边长1cm～2cm。如果触点在转角（首选），转角处应 切斜面，斜面最小面积应保证稳定的物理接触[约1mm斜面；见图1a)]。对于圆形样品，4个触点应均 匀分布在圆周上，且触点尽可能小。触点处的刻痕（凹痕)可以是薄片状[见图1b)，不同类型样品的 A点和C点之间的电压差[△(Vc一VA)范围见表2。 样品在使用触点前应先腐蚀。每个腐蚀工序的最后，应列出触点材料清单，

GB/T 28414-2012 抗震结构用型钢标引序号说明： B—磁场,单位为特斯拉(T)。

下面列举了三种样品制备的化 法B避免了酸与甲醇的混合，产生的 环境问题较少。此三种方法可 用半导体级试剂

通过正方形样品的四个接触点A到D进行测量[见图1a），触点是按逆时针顺序标记的]。连续测

GB/T402912021/IEC61435.2013

和记录电阻率（p）和蛋尔系 加反向电流，将电流增大10倍，其他条件不变，重复测

电活性杂质净浓度（NA一ND）的测量设备应为： 容器一个。大小适中，用于盛放液氮，在测量时，将样品浸入液氮中。 直流电源一个。 电压表一只（输人电阻宜大于10MQ）。 磁场源一个。经过校准，且可以反向，其磁感应强度（B)≥0.01T，且样品区磁场的均匀性优 于±5%。 电气开关设备。

4.2.3.1测量顺序

a）将样品浸人液氮中，待温度平衡后再记录数据。 将电流（IAB）从A接触点接人，B接触点流出，测量并记录C与D之间的电压差（VcD）和极 定义 RAB.Cp见式(1);

[R AB,C ] = [VcD IAR

c）将电流（IBc）从B接触点接人，C接触点流出，测量并记录A与D之间的电压差（VAD）和机 定义RC.DA见式(2)

分别将电流反向，将电流增大10倍，重复以上

4.2.3.2电阻率的计算

电阻率。可以从式（3)计算得出：

4.2.4霍尔系数测量

R的测量方法与电阻率类似，但使用的接触点顺序不同。此外，在外加磁场和不加磁场的情况下分

别进行测量。外加磁场时，其方向应垂直于样品所在平面。测量时，应注意观察，偏差不应超过士2%

4.2.4.2 测量顺序

a）关闭磁场，将电流从接触点B接人，接触点D流出，同时测量并记录A与C之间的电压差 ([RBD,Ac]B=o) ; b）开启磁场，将电流从接触点B接人，接触点D流出，同时测量并记录A与C之间的电压差 (LRBD,ACJB=B) ; c）分别将电流反向，将电流增大10倍，重复以上测量过程。

4.2.4.3霍尔系数计算

d 样品厚度，单位为厘米（cm）； B 磁感应强度，单位为特斯拉（T）； [RBD,Ac]B=B——开启磁场时的电阻RBD,AC，单位为欧姆(α); [RBD.Ac]B=。——关闭磁场时的电阻RBD,AC，单位为欧姆(α)。 所需磁场极性如图1a)所示.对于p型材料R：为正值.n型材料R，为负值。

4.2.5根据电阻率计算电活性杂质净浓度（NAN,）

电活性杂质净浓度（N一N,）的值由式(5)得出：

4.2.6范德堡法测量漂移迁移率的计算

对于单个样品，计算漂移迁移率（μ）的数据可用范德堡方法获得1)。霍尔迁移率由式（8)定义：

电阻率L从式（3）获得」。 霍尔迁移率与漂移迁移率的关系由式(9)表示：

由式(10)可得电活性杂质净浓度（N一N,）：

.................

对于理想半导体，t，是单个载流子的弛豫时间，单位为秒(s)，t，"是弛豫时间的平方的平均值。对 锗晶体，t，取决于载流子带结构的细节和散射机制。n型和p型高纯锗的r值也不同（见附录A）

如果高纯锗探测器的体积比范德堡样品的体积大得多（多数情况），则需要确定（N^一N）的轴向 和径向变化。非平面生长界面，径向微观生长速率不规则，以及从表面扩散或向表面扩散均可能引起 A（N^一N,)。轴向变化是由残余杂质的不均勾分布系数引起的。有效分布系数决定微观的增长率

对于本文件的分析，假设电活性杂质净浓度（NA一Np）是半径的线性函数。本文件中的（NA一 Vp），是指感兴趣区的（NA一Np）的平均值，是在晶体的中心和边缘进行测量的算术平均值。晶体切片 的径向变化△（NA一N,）r由式（12）定义

4.2.8.3有效迁移率技术

晶体测量时，如果L见式（9)」与理 采用有效迁移率技术。如果变化 由式（10）给出可以视为真值。

4.2.8.4四叶型技术

4.2.8.5般子技术

△(NA一N),由式(12)给出。 注：受主浓度增加或施主浓度沿半径向外下降，径向变化为正值。

△(NA一ND),由式(12)给出。 注：受主浓度增加或施主浓度沿半径向外下降，径向变化为正值

GB/T40291—2021/IEC61435.2013

通过测量薄片不同轴向位置的电活性杂质净浓度（N^一ND），得到轴向变化。 用于平面探测器的薄片（直径大于厚度），通过测量整个薄片得到（NA一Np）。 用于同轴探测器的晶体（直径约等于厚度），（NA一N）和△（NA一ND）的测量应在靠近晶体两端 的薄片上进行。对于特别长的原生晶体，其大小可以制作几个同轴探测器，需要从晶体两端的薄片测量 值中进行插值

5深能级瞬态谱技术测定杂质中心浓度

5.2深能级瞬态谱设备

朗氏法所用的设备包括： a）电容计一只。精度为士2%，测量范围：1pF～100pF。应采用三端电容以避免周围环境的杂 散电容对样品测量的影响。该仪器应可以对样品施加至少10V的稳定直流偏压，且该仪器的 上升响应时间应远小于待测材料的最小发射时间常数。此外，在外加填充脉冲电压V，期间， 可能需要一个平均值以限制大的暂态值。不宜使用电容桥，因其响应时间慢，信噪比低。 b 脉冲发生器一台。其所施加的偏置电压可调档，其开关时间远小于待测的最小发射时间常数， 为了扩大反向偏压的范围，需要将额外的电压源串联到脉冲发生器上。 双通道取样积分器一个（或同等物），门宽可调，两个独立可控的门延迟时间，采样时间可调。 d）记录系统一套。能够数字化或连续测量两个门延迟时间之间电容随温度变化的差值。 e）示波器一台。测量门延迟时间和观察电容瞬态变化。 低温恒温器一台。样品温度可在15K～220K可调。 g）温度测量系统一套。仪器灵敏度高于士0.5K。 本文件描述的测量过程采用朗氏取样积分器的方法，其他一些可行有效的测量方案没有提及

5.3深能级态谱的样品选择和准备

样品的大小及其在生长晶体中的位 为深能级浓度可能具有很强的径向和轴向 度[4]。用于制作同轴探测器的高纯锗晶体， 如下：对于P型，从靠近籽晶末端处取样；对子

n型，从靠近晶体的尾端切片取样。样品应位于晶体生长的两个平面中间，其边缘与薄片的边界相距为 士2mm。如样品为正方形，则每边约6mm；如果是圆盘状，其直径应在6mm左右。 为了确定电活性杂质净浓度（NA一Np），应在样品中结形成之前进行范德堡测量（见第4章）。 这种结可以通过扩散、注人或金属化形成。为了防止铜相关杂质中心扩散到样品中，加工温度应保 持在550K以下，热处理时间应小于2h。测量开始之前，为防止表面污染，立即腐蚀未接触的表面。

5.4杂质中心浓度的测定方法

Tmx—温度峰值Tmx的速率窗口； t2和t表示如图3所示的时间。 高纯锗的深能级瞬态谱存在一个问题：电活性杂质净浓度（NA一Np）低值时，未耗尽锗的电阻很 高，而且在感兴趣范围15K～220K内，随温度快速上升，

图3深能级瞬态谱波形及门时间

电阻的阻值可能与电容的容抗值 这些因素将影响能谱仪的灵敏度利

峰识别的可靠性。等效电路效应的修正见5.4.4。 高纯锗的深能级瞬态谱偶尔也会出现扩展缺陷3L4，但由于没有普遍接受的电子状态占位模型，数 据的定量解释并不明确。因此，本文件不包括深能级瞬态谱扩展缺陷的描述。 对少数载流子深能级的研究需要注入少数载流子，难以获得和论证其饱和度，因此该方法主要用于 定性测量。本文件不涉及此类测试。

5.4.2深能级瞬态谱信号作为温度的函数

将结果制成图表。为了得到 表3中的能级参数：因子K，和激活能△E，需要在保持t2/t比值不变的情况下改变门间隔时间（t2一t1）， 进行几次深能级瞬态谱温度扫描。通常，t²一t）从0.5ms到10ms，而t2/t约等于5。

电活性杂质净浓度（NA

5.4.4等效电路效应的

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C.=C.(1+D.2)

式中： 4C 耗尽区电容的修正分数变化量； C 4Cm 并联等效电容的实测分数变化量。 Cm 当D,等于1时，式(19)存在异常点。如果D,大于0.8，则不使用该公式。如果D.小于0.2，则不需 进行修正。

ACa Ca 耗尽区电容的修正分数变化量； ACm 并联等效电容的实测分数变化量 Cm 当D,等于1时，式(19)存在异常点。如果 进行修正。

5.4.5高陷阱浓度和电压脉冲高度的修正

Cd ACa Cd V. +Vu N=NX Ca Ca) V, (1 Cd

对深能级瞬态谱进行定性分析后，采用 △V V。 技术测定高阻材料中相对较高的深能级浓度。它的优 点是不需要测量电容（但是设置中保留电容计）。此外，高陷阱浓度、串联电阻效应或电压脉冲高度不需 要修正，且电容计的误差不影响结果。 程序如下： a）将示波器连接到电容计的输出端，示波器屏幕上将显示完整电容暂态波形。波形的指数增长

EJ/T 710-1992 核辐射监测装置和系统采用微处理器的准则GB/T402912021/IEC61435.2013

部分应类似于图4中的上半部分。 b）记录填充脉冲V,的高度。 c）注意圆圈中点1的垂直位置，对应于初始电容C。 d）增加反向偏压V.的增量AV。，使圆圈中点2的最终电容C'对应的信号与点1在同一垂直位 置，记录△V。。应注意确保，在电容为C,或C’时，偏压不会使二极管完全耗尽。如果出现完全 耗尽，则应选择较小的初始偏置电压。 e） 由式(21)计算每立方厘米的深能级杂质中心浓度Nt：

式中： AV。——将最小电容提升到最终值所需的反向偏置电压V.的增量，单位为伏特(V

GB/T 39345-2020 空间数据与信息传输系统 高级在轨系统空间数据链路协议5.5P型高纯销多数载流子深解级

J于表3中的深能级可以由能级参数K，和△E，计算得出，或者更简单地用特定温度下的发射 确定（见下面的e.公式）

表3p型高纯锗的多数载流子深能级