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JC／T 1088-2021 粒化电炉磷渣化学分析方法.pdf7.1.14抗坏血酸溶液（50g/L）
7.1.15pH10的缓冲溶液
将67.5g氯化铵（NH.CI)溶于水中，加入570mL氨水，加水稀释至1L。配制后用精密pH 度计检验。
DB12T 347-2007 小麦、玉米粗蛋白质含量近红外快速检测方法7.1.16酒石酸钾钠溶液（100g/L)
7.1.17氟化钾溶液（20g/L）
7.1.18五氧化二磷(P,0s)标准溶液
JC/T 10882021
JC/T 10882021
7.1.18.1五氧化二磷标准溶液的配制
置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫 升含0.1mg五氧化二磷。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含 0.01mg五氧化二磷。
7.1.18.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、 15.00ml、20.00mL、25.00mL分别放入200mL烧杯中，加水稀释至50mL，加入10mL钼酸铵溶液（见 6.1.13）和2mL抗坏血酸溶液（见6.1.14），加热微沸（1.5土0.5)min，冷却至室温后，移入100mL容量 瓶中，用盐酸（1+10)洗涤烧杯并用盐酸（1+10)稀释至标线，摇匀。用分光光度计，10mm比色皿，以水 作参比，于波长730nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数， 绘制工作曲线。
于300mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸（1+1），搅拌至碳酸钙全 部溶解，加热煮沸并微沸1min～2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.1.20EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.01
7.1.20.1EDTA标准滴定溶液的配制
弥取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，C1oH14N2OgNa2·2H2O)置于烧杯中，加入约200mL水， 解，过滤，加水稀释至1L，摇匀。
7.1.20.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见6.1.19)放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL水，加入适量 的CMP混合指示剂（见6.1.23），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见6.1.12)至出现绿色荧光后再过量2m ~3mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：
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EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按公式（2）、（3）、 (4)、（5）计算：
TFe,0, = c(EDTA)x79.84 2 TAl,0, = c(EDTA)×50.98. (3） Tcao = c(EDTA)×56.08 (4) TMro = c(EDTA)×40.31 (5)
7.1.21碳酸钙标准溶液[c（CaCO.）=0.015mol/L
称取1.5g已于105℃～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0001g，置于 不中，加入约200mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸（1+1)，搅拌至碳酸钙全部溶角 意沸并微沸1min～2min。冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液体
从滴定管中缓慢放出10.00mL～15.00mLEDTA标准滴定溶液（V2，6.1.20)于400mL烧杯中，加 水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂（见6.1.23)，在搅拌下加入氢氧化钟溶液（见6.1.12） 至出现稳定的红色过后再过量2mL～3mL，以碳酸钙标准滴定溶液（见6.1.21）滴定至绿色荧光出现（Vs）。 EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴 定溶液体积比按公式（6）计算
K,一一EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液的体积比： V2一一加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V一一滴定时消耗碳酸钙标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酰与50g已在105℃～110℃烘干过 甲（KNO），混合研细，保存在磨口瓶中
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称取1.00g酸性铬蓝K、2.50g茶酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNOs），混 合研细，保存在磨口瓶中。 滴定终点颜色不正确时，可调节酸性铬蓝K与萘酚绿B的配制比例，并通过有证标准样品/标准物 质进行对比确认。
7.1.25对硝基酚指示剂溶液(2g/L)
将0.2g对硝基酚溶于100mL水中
7.1.27硝酸银溶液（5g/L）
将0.5g硝酸银（AgNO）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中
7. 2. 1 天平
可精确至0.0001g
7.2. 2 铂、银圳璃
带盖，容量15mL~30mL
应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度650℃～700℃C、（950土25）℃
滴定管、容量瓶、移液管。
商定管、容量瓶、移液管
在400nm～800nm范围内测定溶液的吸光度，
7.2.7库仑积分测硫仪
由管式高温炉、电解池和库仑积分器组成。
长70mm~80mm，可耐温1200℃
7.2. 9氨离子电位滴定装置
精度≤2mV，可连接氯离子电极和双盐桥甘汞电极或甘汞电极，
7.2.10氯离子电极
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使用前应将氯离子电极在低浓度氯离子的标准溶液中浸泡1h以上，这样可以对氯离子电极选 然后用水清洗，再用滤纸吸干电极表面的水分。使用完毕后用水清洗到电极的空白电位值（如2 ），用滤纸吸于电极表面的水分后放回包装盒干燥保存
11双盐桥饱和甘汞电极或饱和氩化钾甘汞电
7.2.12离子色谱仪
离子色谱仪主要包括： 电导检测器： 离子色谱柱：阴离子分离柱（聚合物基质，具有烷基季铵或者烷醇季铵功能团、高容量色谱柱）； 淋洗液：碳酸盐淋洗液体系或氢氧化钾体系，淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行设定： d 抑制器：连接在分离柱和检测器之间，目的降低淋洗液的背景电导，增加被测离子电导值，改 善信噪比； 一次性注射器； f 溶剂过滤器：0.45μm水性滤膜； 针头过滤器：0.22μm或0.20μm水性滤膜。
7. 2. 13 氟离子电极
可控制温度100℃~110℃
7.2.15电感耦合等离子体发射光谱仪
7.2.15电感耦合等离子体发射光谱仪
7.3烧失量的测定—灼烧差减法
7. 3. 1方法提要
试样在（950土25）℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧1
7. 3. 2 分析步骤
称取约1g试样（m2），精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷埚中，盖上璃盖，并留有缝隙， 放在高温炉（见6.2.4）内，从低温开始逐渐升高温度，在（950土25）℃下灼烧15min～20min，取出 置于干燥器（见6.2.3）中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m3）。
7.3.3结果的计算与表示
烧失量的质量分数WLOI按公式(7)计算：
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式中： WLOI一一烧失量的质量分数，%； 试料的质量，单位为克（g)； m3 灼烧后试料的质量，单位为克（g）。
式中： WLOI一一烧失量的质量分数，%； m2——试料的质量，单位为克(g)； ms——灼烧后试料的质量，单位为克(g)
7.4二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法
按GB/T176进行。
按GB/T176进行
7.7氧化钙的测定碳酸钙返滴定法
碱溶液中，用CMP混合指示剂，加人对钙过量的 准滴定溶液，用碳酸钙标准滴定溶液回滴过量的EDTA
7. 7. 2 分析步骤
称取约0.5g试样（m4），精确至0.0001g，置于银中，加入6g～7g氢氧化钠，盖上埚盖（留 有缝隙），放入高温炉（见6.2.4)中，从低温升起，在650℃～700℃的高温下熔融20min，其间取出充 分摇动1次。取出冷却，将埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后，取出埚，用水冲洗埚和盖。在搅拌下一次加入25mL～30mL盐酸，再 加入1mL硝酸，用热盐酸（1十5）洗净埚和盖。将溶液加热微沸约1min，冷却至室温后，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定氧化钙（见6.7）、氧化镁（见6.12)用。 从溶液A中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加入7mL～10mL氟化钾（见6.1.17)溶液，搅 拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示 剂（见6.1.23），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见6.1.12)至出现绿色荧光后再过量5mL～8mL，用EDTA 标准滴定溶液（见6.1.20）滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，过量3mL～5mL（V4），放置1min，然 后用碳酸钙标准滴定溶液（见6.1.19)滴定至绿色荧光出现（Vs）。
7.7.3 结果的计算与表示
氧化钙的质量分数Wcao按公式(8)计算：
JC/T 10882021
Tcao一一EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V一一加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vs一一滴定时消耗碳酸钙标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； K,一EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液的体积比： m一一试料的质量，单位为克(g)
7.8氧化镁的测定原子吸收分光光度法（基准法）
按GB/T176进行。
按GB/T176进行。
7.10氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法
按GB/T176进行。
按GB/T176进行。
五氧化二磷的测定磷钼蓝分光光度法（基准法
在一定的酸性介质中，磷与钼酸铵和抗坏血酸生成蓝色配合物，于波长730nm处测定溶液的吸光度。
7. 11. 2 方法步骤
7.11.3结果的计算与表示
五氧化二磷的质量分数WP.O.按公式(9)计算：
式中： WP:Os一一五氧化二磷的质量分数，%；
mg×25 WP,Os ×100% m.×1000
ms一一试料的质量，单位为克(g）
Z.12氧化镁的测定EDTA滴定差减法（代用法）
7. 12.1方法提要
7.12. 2 分析步骤
从溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，依次加入1mL酒石酸钾钠 溶液（见6.1.16)和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌。加入25mLpH10缓冲溶液（见6.1.15)及适量的KB指 示剂（见6.1.24)，以EDTA标准滴定溶液（见6.1.20)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色（V6)。
氧化镁的质量分数wMro按公式（10)计算：
7.13氟离子的测定离子选择电极法
QB/T 5370-2019 家用和类似用途制冷器具用热塑性弹性体门密封条按IC/T850进行。
按GB/T176进行
按GB/T176进行
NY/T 2642-2014 甘薯等级规格JC/T 10882021
本文件所列允许差均为绝对偏差，以百分数（%）表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所列方法 分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差表1规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测 定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值， 否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合允许差表1规定。 测定结果的允许差见表1。
表1分析方法测定结果的允许差