GB/T 41058-2021 水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属的检测方法.pdf

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标准编号:GB/T 41058-2021
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标准类别:环境保护标准
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GB/T 41058-2021标准规范下载简介:

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GB/T 41058-2021 水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属的检测方法.pdf

5.19铬标准储备液(1.000mg/mL)

称取2.8288g已在150℃~180℃烘过2h的重铬酸钾(K.CrzO,),精确至0.0001g,溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀

标准储备液(1.000

称取1.0000g金属镉,精确至0.0001g,溶于40mL硝酸(1十1)中,移入1000mL容量瓶中,用 水稀释至标线,摇匀

YD/T 2504.1-2013 2GHzT D-SCDMA数字蜂窝移动通信网增强型高速分组接入(HSPA+)Uu接口物理层技术要求第1部分总则司标准储备液(1.000mg/

称取1.2428g已在105℃~110℃烘过2h的氧化铜(CuO),精确至0.0001g,溶解于25mL硝

GB/T410582021

酸(1+1)中,加热溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇句

5.22镍标准储备液(1.000mg/mL)

称取1.2726g已在105℃~110℃烘干2h的氧化镍(Ni0),精确至0.0001g,溶解于20mL硝酸 (1十1)中,加热溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾

5.23锁标准储备液(1.000mg/mL)

称取1.4370g已在105 10 mL热 酸(1十1)中,加热煮沸除去二氧化碳,冷却后移入 000mL容量瓶中,用水稀释至标线摇勾。

5.24锌标准储备液(1.000mg/mL)

称取1.2449g氧化锌(ZnO),精确至0.0001g,溶解于20mL盐酸(1十1)中,加热溶解,移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇句

5.25锰标准储备液(1.000mg/mL)

5.26锶标准储备液(1.000mg/mL

称取1.6849g已在105% 角至0.0001g,加人10mL盐酸

5.27标准储备液(1.000mgmL)

称取1.3200g已在105℃ ,精确至0.0001g,溶于10 氧化钠溶液(5.8)中.溶解后移入1000mL容量瓶中,用盐酸(3+97)稀释至标线.摇勺。

5.28汞标准储备液(1.000mg/mL)

5.29钴标准储备液(1.000mg/mL)

称取1.0000g金属钻,精确至0.0001g,用50mL硝酸(1十1)加热溶解,冷却后移人1000m) 瓶中,用水稀释至标线,摇匀

5.30钒标准储备液(1.000mg/mL)

称取1.0000g金属钒,用30mL水加热溶解,精确至0.0001g,浓缩至近十,加入20mL盐酸 移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

5.31锑标准储备液(1.000mg/mL)

称取1.0000g金属锑,精确至0.0001g,用50mL硝酸(1十1)加热溶解,冷却后移人1000ml 瓶中,用水稀释至标线.摇匀

5.32铅标准使用液(100μg/L)

5.33铬标准使用液(100μg/L)

临用前将铬标准储备液(5.19)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.34镐标准使用液(25μg/L) 临用前将镉标准储备液(5.20)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.35铜标准使用液(25μg/L) 临用前将铜标准储备液(5.21)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.36镍标准使用液(400μg/L) 临用前将镍标准储备液(5.22)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.37钡标准使用液(1000 μg/L) 临用前将钡标准储备液(5.23)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.38铅标准使用液(5.0mg/L) 临用前将铅标准储备液(5.18)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.39铬标准使用液(5.0mg/L) 临用前将铬标准储备液(5.19)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.40镐标准使用液(5.0mg/L) 临用前将辐标准储备液(5.20)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.41铜标准使用液(5.0mg/L) 临用前将铜标准储备液(5.21)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.42镍标准使用液(5.0mg/L) 临用前将镍标准储备液(5.22)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.43钡标准使用液(5.0mg/L) 临用前将钡标准储备液(5.23)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.44锌标准使用液(5.0mg/L) 临用前将锌标准储备液(5.24)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制

5.34标准使用液(25μg/L

5.41铜标准使用液(5.0mg/L)

5.42镍标准使用液(5.0mg/L)

5.43标准使用液(5.0mg/L)

5.44锌标准使用液(5.0mg/L)

5锰标准使用液(10.0

GB/T41058202

示准储备液(5.25)用硝酸溶液(1+99)逐级稀释配

GB/T410582021

GB/T410582021

5.46锶标准使用液(10.0mg/L)

5.47砷标准使用液(100μg/L)

18汞标准使用液(20叫

5.49锑标准使用液(100μg/L)

将锑标准储备液(5.31)用盐酸溶液(3+97)逐级

精确至0.0001g。

6.2电感耦合等离子体发射光谱仪

6.3原子吸收分光光度讯

配有火焰、石墨炉原子化器,并配有铅、镉、铬、铜、镍、锁、锌、锰、锶空心阴极灯 原子荧光光谱仪 配有砷、汞空心阴极灯。

燃烧催化炉、齐化管、解吸炉和冷原子吸收分光光

具有温度控制和程序升温功能。配备微波能够透过、耐腐蚀的惰性材料制成的罐(如聚四氟乙 罐。

最高温度可设定至200℃

通过抽样及多点取样法对水泥窑协同处置污泥及污染土进行取样,送往实验室的样品应是具有代

GB/T 410582021

表性的均匀样品。样品在不超过45℃下烘干至恒量,连续烘干1h后试样质量变化不大于0.1%,采用 四分法或缩分器将试样缩分至50g~200g,经过研磨后使其全部通过孔径为150uμm方孔筛,充分混 匀,装人试样瓶中,密封保存,供测定用。 制备试样过程中应避免试样被污染。 制备试样过程中,实验人员应做好个人防护,防止可能产生的有毒气体或粉尘危害人体

8.1试样溶液的制备(测定元素不包括砷、汞

式料分散,加入10mL~15mL氢氟酸和1mL高氯酸,将铂金皿放在通风橱的电热板(6.8)上,不超过 200℃低温加热,以防溅失,蒸发至白烟冒尽,近干后冷却。加人4mL盐酸,温热3min~4min,加入 20mL水,继续加热浸取15min~20min,冷却,用快速滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗液收集于 100mL容量瓶中(V),用水稀释至标线,摇匀。氢氟酸及高氯酸的用量可视溶解情况调整。

8.2试样溶液的制备(测定全部元素)

称取0.2g试样(m1),精确至0.0001g,置于消解罐中,加人5mL~10mL水润湿,使试样分散,依 次加入6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸,摇动,待反应结束后将消解罐密封,置于微波消解仪(6.6) 中,安装固定后加热至180℃,保温30min。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气, 汀开消解罐盖。加人12mL硼酸饱和溶液(5.10),放人已升温至90℃~150℃的赶酸仪(6.7)中继续 呆温20min~30min,然后用快速滤纸过滤消解后的溶液,用热水洗涤,滤液及洗液收集于100mL容 量瓶中(V),用水稀释至标线,摇勾。消解所用酸的种类和用量可视消解情况调整

9.2.1系列标准溶液的配制

混合标准溶液(50mg/l

分别准确移取50mL铅标准储备液(5.18)、50mL铬标准储备液(5.19)、50mL镉标准储备液 (5.20)、50mL铜标准储备液(5.21)、50mL镍标准储备液(5.22)、50mL锁标准储备液(5.23)、50mL 锌标准储备液(5.24)、50mL锰标准储备液(5.25)、50mL锶标准储备液(5.26)、50mL钻标准储备液 (5.29)、50mL钒标准储备液(5.30)至1000mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。此标液 中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为 50 mg/L

9.2.1.2混合标准溶液(25mg/L)

分别准确移取25mL铅标准储备液(5.18)、25mL铬标准储备液(5.19)、25mL镉标准储备液 (5.20)、25mL铜标准储备液(5.21)、25mL镍标准储备液(5.22)、25mL锁标准储备液(5.23)、25mL 锌标准储备液(5.24)、25mL锰标准储备液(5.25)、25mL锶标准储备液(5.26)、25mL钻标准储备液 (5.29)、25mL钒标准储备液(5.30)至1000mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。此标液 中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、MnSr、Co、V 为 25 mg/L

9.2.1.3混合标准溶液(10mg/L)

准确移取100mL混合标准溶液(9.2.1.1)至500mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为10mg/L

9.2.1.4混合标准溶液(1mg/L)

标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为1 mg/L

9.2.1.5混合标准溶液(0.1mg/L)

准确移取50mL混合标准溶液(9.2.1.4)至500mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为O.1mg/I

9.2.1.6砷、汞和锑标准溶液(100mg/L)

准确移取砷标准储备液(5.27)、汞标准储备液(5.28)和锑标准储备液(5.31)各50mL至500m) 瓶中,用盐酸(3十97)溶液稀释至标线.摇勾

9.2.1.7砷、汞和锑标准溶液(10mg/L)

准确移取碑、汞和锑标准溶液(9.2.1.6)各50mL至500mL容量瓶中,用盐酸(3十97)落 标线.摇勾

9.2.1.8砷、汞和锑标准溶液(5mg/L)

9.2.1.9砷、汞和锑标准溶液(1mg/L)

准确移取砷、汞和锑标准溶液(9.2.1.7)各50mL至500mL容量瓶中,用盐酸(3+97)泽 标线.摇包

9.2.1.10、汞和锑标准溶液(0.1mg/L)

准确移取碑、汞和锑标准溶液(9.2.1.9)各50mL至500mL容量瓶中,用盐酸(3十97)溶液稀 线,摇匀。

9.2.2工作曲线的测定

GB/T 410582021

按照仪器性能调节仪器至最佳工作参数,待仪器工作稳定后,由低到高浓度顺次测定标准溶液的强 度。混合标准溶液中的元素种类以及配制方法可根据实际需要调整。以标准溶液的质量浓度(以mg/L 计)为横坐标,以相应的强度值为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的测定也可使用单元素标准储备液 经逐级稀释配制的不同质量浓度的单元素标准溶液。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进 行调整

按照工作曲线测定中仪器的条件(9.2.2)测定试样溶液(8.1或8.2)的强度,在工作曲线中查出计 液质量浓度(C,)。 按照工作曲线测定中仪器的条件(9.2.2)测定相应空白溶液的强度,并在工作曲线中查出空白落 量浓度(Col)。

9.4结果的计算和表示

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑含量以毫克每干克(mg/ 计算:

式中: 试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑的含量,单位为毫克每千克 (mg/kg); C 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钻、钒、锑的质量 浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co1 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钻、钒、锑的质量 浓度,单位为毫克每升(mg/L); V 溶液的体积,单位为升(L); m1 试样的质量,单位为克(g)

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑的含量,单位为毫克每千克 (mg/kg); C1 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钻、钒、锑的质量 浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co1 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑的质量 浓度,单位为毫克每升(mg/L); V1 溶液的体积,单位为升(L); m1 试样的质量,单位为克(g)

墨炉原子吸收分光光度法测定铅、铬、镉、铜、镍、

GB/T410582021

表1测定铅、铬、镐、铜、镍、钡的仪器参数

10.3.1系列标准溶液的配制

10.3.1.1铅系列标准溶液

分别移取铅的标准使用液(5.32)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于6个 50mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇勾。铅标准溶液系列铅质量浓度分别为:0ug/L、 2.00μg/L、4.00μg/L、10.00ug/L、20.00μg/L、50.00ug/L。如有需要,加入基体改进剂磷酸氢二铵溶 液(5.11)。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整,

10.3.1.2铬系列标准溶液

分别移取铬的标准使用液(5.33)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL 中,用硝酸(3+97)稀释至标线,摇匀。铬标准溶液系列铬质量浓度分别为:0ug/L、2.00μg/ 00ug/L、10.00ug/L、20.00μg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整

10.3.1.3镐系列标准溶液

分别移取镉的标准使用液(5.34)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。镉标准溶液系列镉质量浓度分别为:0ug/L、0.50uμg/L、 .00ug/L、2.50ug/L、5.00ug/L。如有需要,加人基体改进剂磷酸氢二铵溶液(5.11)。标准曲线的质 量浓度范围可根据测定实际需要进行调整

10.3.1.4铜系列标准溶液

GB/T 410582021

分别移取铜的标准使用液(5.35)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。铜标准溶液系列铜质量浓度分别为:0ug/L、0.50ug/L、 1.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

10.3.1.5镍系列标准溶液

5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3+97)稀释至标线,摇匀。镍标准溶液系列镍质量浓度分别为:0ug/L、8.00ug/L、 16.00ug/L、40.00ug/L、80.00ug/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

0.3.1.6钡系列标准溶

分别移取钡的标准使用液(5.37)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于6个 00mL容量瓶内,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。锁标准溶液系列质量浓度分别为:0g/L 10.00μg/L、20.00μg/L、40.00ug/L、60.00uμg/L、80.00ug/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定 实际需要进行调整。

0.3.2工作曲线的测定

按照工作曲线测定中仪器的条件(10.2)测定试样溶液(8.1或8.2)的吸光度,在工作曲线中查出试 样溶液质量浓度(C)。 按照工作曲线测定中仪器的条件(10.2)测定相应空白溶液的吸光度,并在工作曲线中查出空白溶 液质量浓度(C)

10.5结果的计算和表示

式中: 试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度,单位为微克每升(ug/L); Co2 一 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度,单位为微克每升(ug/L); V1 溶液的体积,单位为升(L); m1 试样的质量,单位为克(g)。

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C2 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度,单位为微克每升(ug/L Co2 一 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度,单位为微克每升(ug/L V1 一 溶液的体积,单位为升(L); m1 试样的质量,单位为克(g)

11火焰原子吸收分光光度法测定铅、铬、镉、铜、镍、锁、锌、锰、锶

1火焰原子吸收分光光度法测定铅、铬、镉、铜、镍、锁、锌、锰、锶

GB/T410582021

不同型号的仪器最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择。仪器参数可参考表2。

测定铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶的仪器参

11.3.1系列标准溶液的配制

11.3.1.1铅系列标准溶液

分别移取铅的标准使用液(5.38)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL 中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。铅系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L、0.10mg 20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整

11.3.1.2铬系列标准溶液

分别移取铬的标准使用液(5.39)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。铬系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.3镐系列标准溶液

分别移取镉的标准使用液(5.40)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。镉系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

HG/T 4247-2011 3-硝基-4-氯苯磺酸11.3.1.4铜系列标准溶液

分别移取铜的标准使用液(5.41)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。铜系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.5镍系列标准溶液

GB/T 410582021

分别移取镍的标准使用液(5.42)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀。镍系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L、0.10mg/L 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.6系列标准溶液

分别移取锁的标准使用液(5.43)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线TB/T 3149-2007 铁路液压组合式作业机械技术条件,摇匀。锁系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.7锌系列标准溶液

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