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JCT 312-2021 明矾石膨胀水泥化学分析方法.pdf

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB 6682中规定的三级水的要求。 本文件所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm）。 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。

本文件所列检验方法可以依照有证标准样品/标准物质进行对比检验，以验证方法的准确性。

按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法或缩分器将 试样缩分至100g，经150μm方孔筛筛析后，除去杂物，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150μum 方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测定用。 如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特性的测定，用磁铁吸去筛余物中的金 属铁。 提示：尽可能快速地进行试样的制备，以防止受潮。分析明矾石膨胀水泥前GB 223.51-87 钢铁及合金化学分析方法（2-Br-PADAP光度法测定锌量），不需要烘干试样。

1.18g/cm~1.19g/cm，质量分数36%~38%。

6. 2 氨氨酸(HF)

1.13g/cm，质量分数40%。

6.12氢氧化钾（KOH)

6.13氢化钾(KC)

粒较大时，研细后使用。

6.14氟化钾溶液（150g/L)

JC/T3122021

将150g氟化钾（KF·2H,O)置于塑料瓶杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，

6.15氯化钾溶液（50g/L）

6.17抗坏血酸溶液(5g/L)

将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。现用现

6.18邻菲罗啉溶液（10乙酸溶液）

将1g邻菲罗啉（CHN²·2HzO）溶于100mL乙酸（1+1)中，现用现配。

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6.19乙酸铵溶液（100g/L）

10g乙酸铵（CH，COONH）溶于100mL水中。

6.20氟化钾溶液(20g/L)

将20g氟化钾（KF·2HO)置于塑料瓶杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料 6.21三乙醇胺[N(CH,CH,OH),1(1+2)

6.22氢氧化钾溶液（200g/L）

6.25碳酸铵溶液（100g/L)

6.26氨化锁溶液（100g/L）

将100g氯化（BaC·2HO)溶于水中，加水稀释至1I

6.27pH6.0的总离子强度配位缓冲溶液

将294.1g柠檬酸钠(C6HsNa3O·2H2O)溶于水中，用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液（见6.28)调整溶 液的pH至6.0，加水稀释至1L。

氢氧化钠溶液（200g

6.29酒石酸钾钠溶液

6.30pH10缓冲溶液

6.31五氧化二钒(V,O

33氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15m

6.33.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

6.33.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

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基准试剂)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中， 200mL预先煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚献呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6 酚献指示剂溶液（见6.40)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V）。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按公式（1）计算：

c(NaOH)= m×1000 204.2×V

式中： c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； m1一一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； Vi一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）。

6.33.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算

钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度Tsio,按式

Tsio, = c(NaOH) ×15.02

Tsio, = c(Na0H) ×15.02

Tsio,一一氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL） c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； 15.02一一（1/4SiO）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)

6.34三氧化二铁（Fe20.）标准溶液

6.34.1三氧化二铁标准溶液的配制

称取0.1000g已于（950±25)℃灼烧过60min的三氧化二铁（Fe03，光谱纯），精确至0.0001g， 置于300mL烧杯中，依次加入50mL水、30mL盐酸（1+1)、2mL硝酸，低温加热微沸，待溶解完全，冷 却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。

34.2工作曲线的绘制

吸取100μg/mL的三氧化二铁的标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、 6.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加入5mL抗坏血酸溶液（见6.17)，放置5min， 然后再加入5mL邻菲罗啉溶液（见6.18)、10mL乙酸铵溶液（见6.19)，用水稀释至刻度，摇匀。 常温下放置30min，用分光光度计（见7.8)，10mm比色血，以水做参比，在波长510nm处测定溶 液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。

6.35碳酸钙标准溶液[c（CaCO）=0.024mol/I

称取0.6gm2)已于105℃～110℃烘过2h的碳酸钙（基准试剂），精确至0.0001g，置于300ml 烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸（1+1)，搅拌至碳酸钙全部溶解，加 热煮沸并微沸1min～2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。

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6.36EDTA标准滴定溶液[c（EDTA)=0.015mo/L）

6.36EDTA标准滴定溶液[c（EDTA)=0.015mo/L）

6.36.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，C1oHj4N2OgNa2·2H2O）置于烧杯中，加入约200mL水，加 热溶解，加水稀释至1L，摇匀，必要时过滤后使用。

6.36.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见6.35)放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的 CMP混合指示剂（见6.41)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见6.22)至出现绿色荧光后再过量2mL3mL， 用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V2）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按公式（3）计算：

EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按公式（4)、（ 和（7）计算：

TAl:0, = c(EDTA)× 50.98 Tcao = c(EDTA)×56.08 TMgo = c(EDTA)×40.31..

6.37二氧化钛(TiO,)标准溶液

6.37.1二氧化钛标准溶液的配制

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6.37.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化钛的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、 12.00mL、15.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1+2）、10mL抗坏血酸溶液（见6.17）、 5mL乙醇（见6.7）、20mL二安替比林甲烷溶液（见6.23)，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使 用分光光度计（见7.8)，10mm比色血，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸 光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线，

6.38氧化钾(K,0)、氧化钠（Naz0)标准溶液

6.38.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制

称取1.5829g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钾(KCl，基准试剂或光谱纯及1.8859g已于 105℃～110℃烘过2h的氯化钠(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶 解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg 氧化钾及1mg氧化钠。 吸取50.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。

6.38.2用于火焰光度法的工作曲线的绘制

吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计（见7.9) 调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含 量的函数，绘制工作曲线。

6.39氟离子（F)标准溶液

6.39.1氟离子标准溶液的配制

称取0.2763g已于105℃～110℃烘过2h的氟化钠(NaF，优级纯），精确至0.0001g，置于塑料 烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液 每毫升含0.25mg氟离子。 吸取每毫升含0.25mg氟离子的标准溶液10.00mL、20.00mL、40.00mL、60.00mL分别放入500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此系列标准溶液分别每毫升含0.005mg、0.010mg 0. 020 mg、0. 030 mg 氟离子。

6.39.2工作曲线的绘制

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移取6.39.1中系列标准溶液各10.00mL，放入置有一磁力搅拌子的50mL干烧杯中。准确加入10.00mL pH6的总离子强度配位缓冲液（见6.27)，将烧杯置于磁力搅拌器（见7.11）上，在溶液中插入氟离子选 择电极（见7.14)和饱和氯化钾甘汞电极（见7.13)，开动磁力搅拌器搅拌2min，停搅30s。用离子计或 酸度计（见7.12)测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数坐标为氟离子的浓度，常数坐标为电 位值，绘制工作曲线。

6.40酚酞指示剂溶液（10g/L

将1g酚酞溶于100mL乙醇(C,HOH)中。

将1g酚酥溶于100mL乙醇(CHOH)中。

6.42甲基红指示剂溶活

将0.2g甲基红溶于100mL乙醇（CH.OH)中。

6.43溴酚蓝指示剂溶液

6.44磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)

将10g磺基水杨酸钠（CH.O,SNa·2H,O)溶于水中，加水稀释至100mL。

称取1.00g酸性铬蓝K、2.50g萘酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3），混 合研细，保存在磨口瓶中。 滴定终点颜色不正确时，可调节酸性铬蓝K与萘酚绿B的配制比例，并通过国家标准样品/标准物 质进行对比确认。

6.46硝酸银溶液(5g/L)

将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，在搅拌下加热煮沸10min以上，冷却后放入广 备用。

精确至0.0001g。

带盖，容量20mL~30mL。

可在波长400nm～800nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm比色皿。

烧杯、滴定管、容量瓶、移液管。

具有调速和加热功能，带有包着情性材料的搅拌棒，例如聚四氟乙烯材米

7. 12 离子计或酸度计

可连接氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极

连接氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极。

7.13饱和氯化钾甘汞电极

7.14氟离子选择电极

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长70mm~80mm，可耐温1200℃

7.17库仑积分测硫仪

由管式高温炉、电解池、磁力搅拌器和库仑积分器组成。

离子色谱仪主要包括： a）配电导检测器； b）高 离子色谱柱：阴离子分离柱（聚合物基质，具有烷基季铵或者烷醇季铵功能团、高容量色谱柱）： C） 淋洗液：碳酸盐淋洗液体系或氢氧化钾体系，淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行设定； d 抑制器：连接在分离柱和检测器之间，目的降低淋洗液的背景电导，增加被测离子电导值，改 善信噪比； e） 一次性注射器； 溶剂过滤器：0.45μm水性滤膜； g 针头过滤器：0.22μum或0.22μm水性滤膜。

7.19测定硫化物的仪器装置

图1测定硫化物及全硫的仪器装置示意图

8.1烧失量的测定灼烧差减法

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武样在（950土25℃的高温炉中灼烧，驱除水分和二 化恢， 同时将存在的易氧化元素氧化

称取约1g试样（m3），精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷埚中，盖上埚盖，并留有缝隙： 放在高温炉（见7.6)内，从低温开始逐渐升高温度，在（950士25）℃下灼烧15min～20min，取出埚 置于干燥器（见7.15)中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒量或者在（950土25)℃下灼烧约1h(有争议 时，以反复灼烧直至恒量的结果为准），置于干燥器中冷却至室温后称量（m）

3.1.3结果的计算与表

烧失量的质量分数wLor按公式(8)计算：

8.2二氮化硅的测定氟硅酸钾容量法

在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6）沉淀，经过滤、洗 涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚为指示剂，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定。

8. 2. 2 分析步骤

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8.2.3结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wsio,按公式(9)计算：

3.3三氧化二铁的测定一邻菲罗啉分光光度法（基准法

8. 3. 1方法提要

在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物， 于波长510m处测定溶液的吸光度

B. 3. 2 分析步骤

从8.2.2溶液A中吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后吸取25.00mL 放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL。加入5mL抗坏血酸溶液（见6.17），放置5min，然后再加 入5mL邻菲罗啉溶液（见6.18)、10mL乙酸铵溶液（见6.19)，用水稀释至标线，摇匀。放置30min后， 用分光光度计（见7.8)、10mm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（见 6.34.2）上查出三氧化二铁的含量（m）

YY/T 1159-2009 纤维蛋白原检测试剂(盒)3.3.3结果的计算与表

三氧化二铁的质量分数wFe0.按公式（10)计算：

mg×100 WFezO, x100% m,×1000

mg×100 WFe,O, x100% m,×1000

Weo,——三氧化二铁的质量分数，%; ms——8.2.2中称取试料的质量，单位为克(g)； 100——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

4三氯化二铝的测定EDTA直接滴定铁铝

GB 913-2012 汞按GB/T176进行试验。

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