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HJ 1214-2021 水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法.pdf

分别准确吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和30.0ml对 （6.1/） 使用液（6.20）至100ml容量瓶中，用水定容至标线。此核查溶液含A0X浓度分别为：0.0 0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L和0.300mg/L，临用现配。 6.22淀粉指示剂：p=10g/L。

使用液（6.20）至100ml容量瓶中，用水定容至标线。此核查溶液含A0X浓度分别为：0.010mg/L、 0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L和0.300mg/L，临用现配。 6.22淀粉指示剂：p=10g/L。 称取1.0g可溶性淀粉（6.9），用少量水调成糊状，缓慢加入100ml温水，继续煮至溶液澄清，冷 却后使用，临用现配。 6.23活性炭：碘值≥1050，氯化物含量<0.0015%，振荡吸附用活性炭的颗粒度约10μm～50μm，柱 吸附用活性炭的颗粒度约50μm~100um。 注：活性炭容易吸附空气中的化合物，活性炭暴露在空气中5d将失去活性。为减小活性炭的空白值，取1.5g～2.0g （当天用量）合格的活性炭保存于密闭的玻璃瓶中备用。密闭瓶中的活性炭一经打开，必须当天使用完毕，剩 余的不能再用。 6.24滤膜：直径≤25mm，孔径0.45μm，聚碳酸酯材质。 6.25陶瓷棉。 6.26石英棉。 6. 27氧气: 纯度≥99.9%

硬质玻瓶，500ml。

7.2.2.1燃烧炉：加热温度可调，最高温度不低于950℃GB/T 12085.19-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 温度周期与正弦振动、随机振动综合试验，水平式炉和垂直式炉均可使用！ 7. 2. 2. 2 燃烧管：直径 2 cm~4 cm，长度约 30 cm 的石英管。

7.3.1振荡吸附装置

图1AOX测定装置示意图

7.3.1.1水平振荡器：附有固定锥形瓶夹的水平振荡器，振荡频率150次/min～250次/min，振幅4cm~ 10cm 7.3.1.2抽滤设备：可装直径25mm滤膜，容积150ml的过滤漏斗。也可采用成套商品化前处理设 备。 7. 3. 1. 3锥形瓶：250 ml 玻璃锥形瓶。

7.3. 2 柱吸附装置

每个活性炭吸附柱内装有50mg活性炭（6.23），两端用陶瓷棉（6.25）或石英棉（6.26）将活性炭 颗粒固定在石英柱中。采用活性炭吸附柱和检验柱垂直串联，用聚四氟乙烯管将活塞泵与活性炭吸附管 连接，活性炭柱吸附装置内径约2mm～3mm，柱长约40mm~50mm。 可采用成套商品化柱吸附系统和活性炭吸附柱，活性炭柱及吸附系统规格参数参考厂商提供的相 关资料。

7.4实验室常用仪器和设备

符合国家标准的A级玻璃量器及一般玻璃器皿。

8.1样品的采集和保存

8.2.1试样的预处理

8.2.2振荡吸附与净化

8.2.3柱吸附与净化

用100ml硝酸溶液（6.10）代替样品，按照与试样的制备（8.2）相同的步骤进行实验室空白试样 的制备。

1调节燃烧炉（7.2.2.1）温度不低于950℃。 2调节氧气（6.27）流量约150ml/min。如使用成套商品化仪器，相关参数参考仪器厂商提供白

测定前检查仪器是否处于正常工作状态，至少使用下列一种方法进行检查： a）直接注入50μl～100μl盐酸溶液（6.11）或仪器厂商指定的校准样品至库仑池中，测量其浓度 (p）； 按照公式（1）计算试验因子：

p一盐酸或其他校准样品的浓度测量值，mg/L； 一盐酸或其他校准样品的浓度理论值，mg/L。 b）使用盐酸溶液（6.11)或仪器厂商指定的校准试剂进行测定，获得盐酸样品的电荷量测量值（9 按照公式（2）计算电荷量理论值：

式中：Q一盐酸或其他校准样品电荷量理论值，C； V一盐酸或其他校准样品溶液的体积，L； cc—盐酸或其他校准样品溶液氯的浓度，mol/L； F——法拉第常数，96484.56C/mol。 按照公式（3）计算试验因子：

式中：a2一一试验因子； Q—盐酸或其他校准样品电荷量测量值，C; Q一—盐酸或其他校准样品电荷量理论值，C。 仪器设备处于正常工作状态时，试验因子应在0.97～1.03之间。

9. 3. 1试样测定

9. 3. 2 空自试验

样品中AOX的质量浓度（mg/L）以氯的质量浓度表示，按照公式（4）计算：

HJ1214—2021

测定结果小数点位数与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。 注：如果水样经过过滤，测试结果只表示过滤后水中的AOX浓度，应在检测报告中加以说明

6家实验室分别对含AOX测定浓度范围为0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、 0.033mg/L~5.63mg/L、0.043mg/L~8.63mg/L和0.016mg/L~0.879mg/L的地表水、地下水、污水处 理厂出水、制浆造纸废水和纺织染整废水实际样品进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差范围分别为：2.0%~4.3%、3.6%~9.4%、2.8%～9.2%、2.3%~7.8%、1.2%~ 9.3%。

6家实验室分别对含AOX浓度为0.050mg/L、5.00mg/L、15.0mg/L的标准样品进行了6次重复 定： 振荡吸附法相对误差分别为：一14.8%～9.6%，一7.6%～0.7%，一6.7%~12.0%； 振荡吸附法相对误差最终值分别为：一1.9%土16.4%，一4.0%土5.4%，一1.0%土12.8%： 柱吸附法相对误差分别为：一8.0%~1.8%，一8.4%～1.2%，一10.7%～0； 柱吸附法相对误差最终值分别为：一2.6%土8.1%，一3.2%土7.2%，一3.8%土7.2%。 6家实验室分别对含AOX测定浓度范围为0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、

6家实验室分别对含AOX浓度为0.050mg/L、5.00mg/L、15.0mg/L的标准样品进行了6次重复 定： 振荡吸附法相对误差分别为：一14.8%～9.6%，一7.6%～0.7%，一6.7%~12.0%； 振荡吸附法相对误差最终值分别为：一1.9%土16.4%，一4.0%土5.4%，一1.0%土12.8%： 柱吸附法相对误差分别为：一8.0%~1.8%，一8.4%~1.2%，一10.7%～0； 柱吸附法相对误差最终值分别为：一2.6%土8.1%，一3.2%土7.2%，一3.8%土7.2%。 6家实验室分别对含A0X测定浓度范围为0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、

0.033mg/L～5.63mg/L、0.043mg/L～8.63mg/L和0.016mg/L~0.879mg/L的地表水（加标量为 0.050mg/L和0.100mg/L）、地下水（加标量为0.050mg/L和0.100mg/L）、污水处理厂出水（加标量 为1.00mg/L和3.00mg/L）、制浆造纸废水（加标量为5.00mg/L和10.0mg/L）、纺织染整废水（加标 量为5.00mg/L和10.0mg/L）实际样品进行了6次重复测定： 加标回收率范围分别为：88.6%～99.6%，89.6%~102%，88.0%103%，83.0%~102%HJ 641-2012 环境质量报告书编写技术规范，81.7% 104%，81.2%~101%，82.0%~105%，80.8%~101%，82.4%~103%，81.8%~109%

12质量保证和质量控制

每连续测定10个样品或每批次（≤10个样品/批）进行1个实验室空白试验，空白值应低于测负 否则应分别对吸附步骤、燃烧步骤和微库仑的测定进行检查。

12.2.1仪器连续开机时，每月进行1次核查溶液（6.21）的全过程测定，将测定结果进行回归分析QB/T 5480-2020 椰油基羟乙基磺酸钠， 其相关系数应≥0.999，斜率范围应在0.95～1.05之间。核查溶液的全过程测定仅用于仪器性能和状态 的检查。 12.2.2每批样品应进行1个标准溶液中间点校核，或配制1个与待测样品AOX浓度相近的标准溶液 点进行全过程测定，测定结果与标准溶液浓度相对误差应在土10%以内

每批样品测定10%的平行样，样品数量少于10个时，至少测定1个平行样。样品测定结果≥0.100m 平行样测定结果的相对偏差应在土10%以内；样品测定结果<0.100mg/L时，平行样测定结果终 应<0.010mg/L。

每批样品选取1个最高浓度样品进行吸附性能验证。 振荡吸附法：取不同体积的样品（例如50ml和100ml）分别测试，样品测定结果≥0.100mg/L时， 两个样品A0X值的相对偏差在土10%以内，则表示吸附完全；样品测定结果<0.100mg/L时，两个测 定结果绝对差<0.010mg/L，则表示吸附完全；吸附不完全样品应延长振荡时间，甚至过夜，如仍不能 满足要求，应将水样稀释后重新测定。 柱吸附法：分别测定吸附柱和检验柱的AOX值，检验柱的AOX值应不大于吸附柱AOX值的10%； 样品测定结果<0.100mg/L时，两个测定结果绝对差应<0.010mg/L，否则将水样稀释后重新测定。