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HJ 1210-2021 土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯 胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.pdf

将C18固相萃取柱（5.19）固定在固相萃取装置（6.7）上。用5ml二氯甲烷（5.1）冲洗萃取柱， 再用5ml甲醇（5.4）平衡萃取柱，待萃取柱充满后关闭流速控制阀，浸润5min，缓慢打开控制阀， 弃去流出液。在溶剂流干之前，移取2.00ml过滤后的样品提取液（7.4.1）转入柱内，弃去流出液。在 溶剂流于之前，关闭控制阀，加入5ml甲醇（5.4），5min后缓慢打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。

.4.4测试溶液的制备

准确移取250μl浓缩后的净化洗脱液（7.4.3），用水定容至1.0ml，混匀，用针式过滤器（5.20） 过滤后转入2ml棕色样品瓶，上机分析。 注：若样品中目标化合物浓度超出标准曲线最高点，则减少取样量，重新进行试样的制备。

CCGF 118-2008 冷冻饮品7.5 空自试样的制备

用石英砂（5.18）代替实际样品，按与试样的制备（7.4）相同的步骤制备空白试样。

1.1液相色谱参考条件

0.3ml/min：柱温：35℃：进样量：10ul

8.1.2质谱参考条件

离子源：电喷雾离子源（ESI)，正离子模式。 监测方式：多反应监测（MRM）。 其余条件参见附录 C。

8. 1. 3 仪器调谐

不同厂家的仪器调谐参数存在 质量数和分辨率的校正，以确保仪器 佳试态

B.2.1标准曲线的建立

用内标使用液I（5.16）稀释苯胺类和联苯胺类化合物标准使用液（5.17），配制至少6个浓度的标 准系列（参考质量浓度参见表3），贮存在棕色样品瓶中，待测。 按照仪器参考条件（8.1）由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行分析，以标准系列溶液中目 标化合物的质量浓度为横坐标，目标化合物的峰面积（或峰高）与对应内标物峰面积（或峰高）的比值 和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线

苯胺类和联苯胺类化合物标准曲线参考质量浓

按照与标准曲线的建立（8.2.1）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定

在相同的实验条件下，试样中自标化合物的保留时间和内标物的保留时间的比值，与标准样品中该 化合物的保留时间和内标物的保留时间的比值比较，相对偏差应在土2.5%范围内；且对待测样品中各 化合物定性离子的相对丰度（Ksam）与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子相对丰度（Kstd）进行比 较，偏差不超过表4规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。样品中某化合物定性离子的相 对丰度Kmm，按照公式（1)计算。

式中：Ksam 样品甲某化合物定性离子的相对丰度，%； A2—样品中某化合物二级质谱定性离子的峰面积（或峰高）； A一—样品中某化合物二级质谱定量离子的峰面积（或峰高）。 标准溶液中某化合物定性离子的相对丰度Ksd，按照公式（2）计算

式中：Kstd一标准溶液中某化合物定性离子的相对丰度，%； Astd2——标准溶液中某化合物二级质谱定性离子的峰面积（或峰高） Asid 标准溶液中某化合物二级质谱定量离子的峰面积（或峰高）

= A2×100 A

Asd2 ×100 Kstd Aul

表4定性确认时相对离子丰度的最大允许偏差

经定性鉴别后，根据定量离子的峰面积（或峰高

9.3.1土壤样品的结果计算

土壤样品中的目标化合物含量W1，按照公式（3）计算。

式中：W1 土壤样品中的目标化合物含量，ug/kg： P 由标准曲线计算所得试样中目标化合物的质量浓度，ug/L； Vi 测试溶液的定容体积，ml； V2 提取液体积，ml； D 制备测试溶液时产生的稀释倍数； m一 称取土壤样品的质量，g； Wdm 样品的干物质含量，%； 净化时所用提取液体积，ml。

9.3.2沉积物样品的结果计算

测定结果保留整数，最多保留3位有效数字

p×V,×V,×D W: mxwam×V,

6家实验室分别对加标浓度为20μg/kg、200μg/kg、360μg/kg（以苯胺计）的石英砂样品进行 复测定（采用4种内标定量）：实验室内相对标准偏差分别为1.3%～15%、0.50%～15%和1.2% ；实验室间相对标准偏差分别为7.1%～19%、7.9%～24%和6.1%17%；重复性限分别为3μg/k

HL1210—2021

3μg/kg、31μg/kg~65μg/kg和38μg/kg～109μg/kg；再现性限分别为10μg/kg～28μg/kg、104μg/kg~ 314μg/kg和153μg/kg~446μg/kg 6家实验室分别对加标浓度为20μg/kg（以苯胺计）的壤土和海洋沉积物统一样品进行了6次重复 则定（采用4种内标定量）：实验室内相对标准偏差分别为1.0%15%和0.80%～14%；实验室间相对 标准偏差分别为5.8%~19%和6.1%~19%；重复性限分别为2μg/kg~10μg/kg和3ug/kg~9μg/kg；再 现性限分别为8μg/kg~31μg/kg和9μg/kg~28μg/kg。 6家实验室分别对加标浓度为200μg/kg（以苯胺计）的河流沉积物样品、加标浓度为360ug/kg（以 苯胺计）的砂土样品进行了6次重复测定（采用4种内标定量）：实验室内相对标准偏差分别为0.80%～ 15%和1.2%~11%；实验室间相对标准偏差分别为6.7%~20%和7.6%18%；重复性限分别为26μg/kg 74μg/kg和46μg/kg~128μg/kg；再现性限分别为93μg/kg~269μg/kg和170μg/kg~500μg/kg。 精密度数据参见附录D中表D.1

6家实验室分别对加标浓度为20μg/kg、200μg/kg、360μg/kg（以苯胺计）的石英砂样品进行测定 采用4种内标定量）：加标回收率范围分别为72.0%127%、73.0%～128%和71.4%～123%；加标回 收率最终值分别为86.7%±15.5%～109%±24.6%、89.6%±23.0%～109%±15.2%和87.2%±20.6%~ 10%±13.7%。 6家实验室分别对加标浓度为20μg/kg（以苯胺计）的壤土和海洋沉积物统一样品进行测定（采用 4种内标定量）：加标回收率范围分别为72.5%124%和69.2%～119%；加标回收率最终值分别为85.1% ±18.3%~106%±23.8%和83.8%±14.5%~104%±18.5% 6家实验室分别对加标浓度为200μg/kg（以苯胺计）的河流沉积物样品、加标浓度为360ug/kg（以 苯胺计）的砂土样品进行测定（采用4种内标定量）：加标回收率范围分别为70.2%～122%和72.4%~ 24%；加标回收率最终值分别为88.6%±25.5%~104%±31.7%和87.2%±22.5%~108%±19.4%。 正确度数据参见附录D中表D.2。

11质量保证和质量控制

每20个样品或每批次（少于20个样品）至少测定一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出图

每批样品应建立标准曲线，相关系数应≥0.995，否则应重新绘制标准曲线。 每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定一个标准曲线中间浓度点，其测定结果与标准值相 对误差在土20%之内，否则应重新绘制标准曲线

或每批次（少于20个样品）至少测定一个平行样，平行样的相对偏差应在土35%之内。

HJ12102021

每20个样品或每批次（少于20个样品）至少测定一个基体加标样品，土壤样品的加标回收率应 ～130%之间，沉积物样品的加标回收率应在60%140%之间。

实验中产生的废液应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处理

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

采用超声波提取和C18柱净化的方法，当取样量为5g（精确至0.01g），浓缩定容体积为1.0ml日 种目标化合物的方法检出限、测定下限见表A.1

HG/T 3532-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定表A.1方法检出限和测定下限

表B.1给出了苯胺类和联苯胺类化合物及其匹配的定量内标。

表B.1苯胺类和联苯胺类化合物及其匹配的定量内标

质谱参考条件如下： a）喷雾电压：5500V。 b）离子源温度：600℃。 c）雾化气压力：4.14×10'Pa（60psi）。 d）辅助气压力：4.14×105Pa（60psi）。 e）气帘气压力：2.41×10’Pa（35psi）。 f）目标化合物的多反应监测条件见表C.1

质谱参考条件如下： a）喷雾电压：5500V。 b）离子源温度：600℃。 c）雾化气压力：4.14×105Pa（60psi）。 d）辅助气压力：4.14×10°Pa（60psi）。 e）气帘气压力：2.41×10°Pa（35psi）。 f）目标化合物的多反应监测条件见表C.1。

质谱参考条件如下： a）喷雾电压：5500V。 b）离子源温度：600℃。 c）雾化气压力：4.14×105Pa（60psi）。 d）辅助气压力：4.14×10°Pa（60psi）。 e）气帘气压力：2.41×10Pa（35psi）。 f）目标化合物的多反应监测条件见表C.1。

GB/T 25421-2010 牧草免耕播种机1苯胺类和联苯胺类化合物的多反应监测条件

表D.2方法的正确度汇总表（4种内标定量）

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