GB／T 40566-2021标准规范下载简介：

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GB／T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法.pdf

称量一个高纯镍囊（6.6）的质量mnc（以mg计），通过装载口或进样口将镍囊放置于石墨埚（6.7） 中。按9.4.3和9.4.4进行测定，至少进行3次空白测定，计算空白平均值，记为高纯镍囊（6.6)空白测定 的氢量平均值m，（以mg计）。

器进行校正，确定校正系数于： a）至少准备3份同一个标准物质/标准样品（6.8）的试料，其氢量（mg）应大于并且近似等于待测 样品的预估氢量（mg），并在本测试方法的测定范围内（例如，氢量在0.0001mg和2.5mg之 间，或称取1g样品测定氢含量（质量分数）在0.00001%和0.25%之间）。 b 称量每份标准物质/标准样品（6.8）试料的质量mRM（以mg计）（精确至0.1mg，碳素钢标准物 质/标准样品称取约1g试料，或者硅标准物质/标准样品称取约0.15g试料），将标准物质/标 推样品（6.8）试料放入高纯镍囊（6.6）中，按9.4.2处理高纯镍囊（6.6）的开口。将高纯镍囊 （6.6）和内盛标准物质/标准样品（6.8）试料放到仪器装载口或进样口，按9.4.3和9.4.4进行测 试。至少做3份标准物质/标准样品（6.8）试料的平行测量来测定每份标准物质/标准样品 （6.8）试料加上高纯镍囊（6.6）的总氢量m0RM（以mg计）。 c）将moRM减去高纯镍囊（6.6)空白测定的氢量平均值m1（以mg计）（9.2）的差值除以mRM，求出 标准物质/标准样品（6.8）试料的氢含量（质量分数）测定值（%），计算3份标准物质/标准样品 （6.8）试料氢含量（质量分数）测定结果的算术平均值。使用标准物质/标准样品（6.8）试料的 氢含量测定平均值和认定值进行仪器校正，校正系数等于标准物质/标准样品（6.8）氢含量 认定值除以标准物质/标准样品（6.8）氢含量测定平均值的商。

9.4.1称取约0.15g待测样品试料，也可通过试验确定所用型号仪器的合适称样量，其质量记为m（以 g计），称量精确至0.1mg 9.4.2将称取的待测样品试料（9.4.1)放入高纯镍囊（6.6）中，根据高纯镍囊（6.6）内盛试料的形状处理 镍囊的开口，避免在后续操作中有物质从镍囊中漏出。例如，对于颗粒状试料，将镍囊十字封口；对于粉 未状试料，将镍囊夹扁排出空气后封口。将高纯镍囊（6.6）和内盛试料放到仪器装载口或进样口。 9.4.3将一副空的石墨套埚放在电极炉的下电极处或者感应炉的基座上，关闭炉子，从埚脱气流 程开始测量过程。 9.4.4将高纯镍囊（6.6）和内盛试料放人并开启分析流程，进行试料（9.4.1)氢含量测定，得到试料 （9.4.1)的总氢量读数m。（以mg计），按9.5的方法计算氢含量（质量分数）， 注：如果仪器具备自动计算氢的质量分数的功能，且数据结果输出设置为氢的质量分数，由控制仪器操作的计算机 根据仪器的校准曲线或校正系数自动计算出氢的质量分数 9.4.5按从9.4.1～9.4.4的步骤独立进行至少3次测定，计算测定数据的算术平均值和相对标准偏差。

5.1空白扣除应将试料中的总氢量m。（以mg计）（9.4.4）减去高纯镍囊（6.6）的氢量平均值 mg计)(9.2)。 5.2试料中氢含量以质量分数WH（%）计，按公式（1)计算：

5.1空白扣除应将试料中的总氢量m。（以mg计）（9.4.4）减去高纯镍囊（6.6）的氢量平均值 mg计)(9.2)。 5.2试料中氢含量以质量分数WH（%）计，按公式（1)计算：

报告重复测定结果的算术平均值，样品氢含量（质量分数）在不大于0.0010%（即10mg/kg）时结 果保留至少2位有效数字；样品氢含量（质量分数）在大于0.0010%（即10mg/kg）时结果保留至少3 位有效数字。数值修约按 GB/T 8170 的规则进行。

11.1在重复性条件下获得的3次独立测试结果，当氢含量（质量分数）不大于0.0010%（即10mg/kg） 时，平行测定结果的相对标准偏差不大于15%；当氢含量（质量分数）大于0.0010%（即10mg/kg）时， 平行测定结果的相对标准偏差不大于7.5%。以氢含量（质量分数）不大于0.0010%（即10mg/kg）时 平行测定结果的相对标准偏差大于15%、氢含量（质量分数）大于0.0010%（即10mg/kg）时平行测定 结果的相对标准偏差大于7.5%的3次独立测试结果不超过5%为前提。 11.2组织4家实验室对5个氢含量质量水平的流化床法颗粒硅样品做本方法试验，各实验室对每个

试验报告至少应包含以下内容： a）样品来源； b）样品编号、名称、规格； c）测量环境； d）所使用的标准化文件（包括发布或出版年号)或所使用的方法 e）测量仪器名称、型号：

采用的标准物质标准科品 g）测量结果：以质量分数（%)计和以mg/kg计； h）观察到的异常现象； i）测量者姓名、测量单位、测量日期

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13.1应根据日常样品检测工作量定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错 误后，重新进行校核。 13.2每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应用标准 物质/标准样品或控制样品做1次测定校核分析方法的准确性。可用经过不少于11次测试测定了其氢 含量并且评估了其测定结果的不确定度的硅材料样品做控制样品。 3.3每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应至少做 一个空白试验，测定结果应满足测试要求。 13.4每个样品应至少做3次平行测定。平行测定的结果应满足11.1规定的要求

误后，重新进行校核 13.2每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应用标准 物质/标准样品或控制样品做1次测定校核分析方法的准确性。可用经过不少于11次测试测定了其氢 含量并且评估了其测定结果的不确定度的硅材料样品做控制样品。 3.3每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应至少做 一个空白试验，测定结果应满足测试要求。 13.4每个样品应至少做3次平行测定。平行测定的结果应满足11.1规定的要求

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GB/T 29030-2012 容积式CO2制冷压缩机(组)附录A （资料性） 仪器参考工作条件

仪器参考工作茶件： a）脱气流程： 脱气功率4000W； 脱气时间25s； 冷却时间5S。 b）分析流程分为2步： 步骤1：分析功率3000W，分析时间30s； 步骤2.分析功率200W.分析时间20s。