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HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A 的测定 固相萃取高效液相色谱法.pdf

全程序空白样品（7.1），按照与试样的制备（7.2）相同的操作步骤，制备全程序空白试

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流动相A：乙睛（5.2），流动相B：实验用水；柱温：40℃；进样体积：30μl；流速：1.0ml/mi 检测器：激发波长227nm，发射波长315nm：梯度洗脱程序见表1。

GB/T 51046-2014 国家森林公园设计规范表 1 梯度洗脱程序

移取一定量的烷基酚类化合物和双酚A标准使用液（5.13） ，用乙腈溶液（5.10）逐级稀释，配 制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00μg/L、20.0 ug/L、50.0μg/L、100μg/L、500 ug/L、1000μg/L（此为参考浓度）， 按照色谱参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样，以目标 化合物浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标， 建立荧光检测器的标准曲线

将制备好的试样（7.2），按照与绘制标准曲线相同的测量条件（8.2）进行测定。 准曲线浓度范围时，应适当稀释后测定，

根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性。必要时可以用高效液相色谱 质谱法作进一步确认。 在本标准规定的色谱参考条件（8.1）下，目标化合物的标准色谱图见图1。

图1烷基酚类化合物和双酚A标准色谱图（p=250ug/L）

6家实验室分别对空白加标样品进行6次重复测定，加标浓度分别为0.100μg/L、0.500μg/L、1.25 1g/L。 实验室内相对标准偏差分别为：3.2%～19%、1.0%17%、1.0%~12%。 实验室间相对标准偏差分别为：6.7%18%、7.7%19%、6.6%15%。 重复性限范围分别为：0.02μg/L~0.06μg/L、0.05μg/L～0.10μg/L、0.15μg/L~0.21μg/L。 再现性限范围分别为：0.03μg/L~0.06μg/L、0.11μg/L~0.23μg/L、0.27μg/L~0.45μg/L。 精密度结果参见附录B中表B.1

6家实验室分别对空白加标样品进行6次重复测定，加标浓度分别为0.100ug/L、0.500μg/L、1.25 g/L 实验室内相对标准偏差分别为：3.2%～19%、1.0%17%、1.0%~12%。 实验室间相对标准偏差分别为：6.7%18%、7.7%19%、6.6%15%。 重复性限范围分别为：0.02μg/L~0.06μg/L、0.05μg/L～0.10μg/L、0.15μg/L~0.21μg/L。 再现性限范围分别为：0.03μg/L~0.06μg/L、0.11μg/L~0.23μg/L、0.27μg/L~0.45μg/L。 精密度结果参见附录B中表B.1

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6家实验室分别对实验用水、地表水和生活污水的加标样品进行6次重复测定，加标浓度分别为 0.100 μg/L、0.500 μg/L 和1.25 μg/L 实验用水加标回收率范围分别为68.6%～110%、62.1%～110%、64.8%~97.7%；加标回收率最终 值为93.0%±17.0%、86.5%±25.6%、82.6%±13.2%。 地表水的加标回收率范围分别为61.3%～102%、65.1%～103%、65.3%～103%；加标回收率最终值 分别为88.3%±15.1%、87.2%±22.9%、82.3%±18.0%。 生活污水的加标回收率范围分别为60.0%～115%、62.0%～107%、60.7%～99.4%；加标回收率最 终值分别为91.5%±17.2%、85.4%±17.8%、80.1%±11.9%。 正确度结果参见附录B中表B

6家实验室分别对实验用水、地表水和生活污水的加标样品进行6次重复测定，加标浓度分别为 0.100 μg/L、0.500 μg/L 和1.25 μg/L 实验用水加标回收率范围分别为68.6%～110%、62.1%～110%、64.8%~97.7%；加标回收率最终 值为93.0%±17.0%、86.5%±25.6%、82.6%±13.2%。 地表水的加标回收率范围分别为61.3%～102%、65.1%～103%、65.3%～103%；加标回收率最终值 分别为88.3%±15.1%、87.2%±22.9%、82.3%±18.0%。 生活污水的加标回收率范围分别为60.0%~115%、62.0%107%、60.7%～99.4%；加标回收率最 终值分别为91.5%±17.2%、85.4%±17.8%、80.1%±11.9%。 正确度结果参见附录B中表B

11质量保证和质量控制

每20个样品或每批次 定结果应小于方法检出限。

实验过程中产生的废液及分析后的高浓度样品应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托 有资质的单位进行处理。

前处理及分析过程中不得使用含有且标化合物的

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

采用固相萃取法，取样体积为200ml时，本方法中目标化合物的检出限和测定下限结果见表A.1

表A.1、方法检出限和测定下限

表 A. 1、 方法检出限和测定下限

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附录B （资料性附录） 方法的准确度

采用固相萃取法，测定3种不同浓度统一样品的精密度和正确度HG/T 3683.2-2014 工业瓷球 活性瓷球，方法精密度结果见表B.1，方法 正确度结果见表B.2。

采用固相萃取法，测定3种不同浓度统一样品的精密度和正确度，方法精密度结 正确度结果见表B.2。

表B.1精密度汇总表

表B.2正确度汇总表

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GB 50507-2010 铁路罐车清洗设施设计规范HL11922021

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