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DB65／T 3951-2016 水质 多种药物残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

a）离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：除氯霉素为负离子扫描外，其他为正离子扫描； 检测方式：多反应监测； 毛细管电压：3.OKV； 锥孔电压：30.0V； 离子源温度：150℃； 脱溶剂气温度：500℃； 脱溶剂气：1000L/hr； 锥孔气流速：50L/hr； 定性离子对、定量离子对、锥孔电压、毛细管电压，见表2。

定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞电压

JJF 1597-2016 直流稳定电源校准规范DB65/T39512016

DB65/T39512016

7.3. 3. 1定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个子离子，在仪器稳定工作条件下，以保留时间和离子比率相结合 进行定性。样品图谱中各组分定性离子的相对离子丰度与浓度接近的对照品工作液中对应的定性离子的 相对离子丰度进行比较，若偏差不超过规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。相对离子丰 度偏差范围见表3。

表3定性确证时相对离子丰度的偏差范围

7. 3. 3. 2 定量测定

用混合标准曲线系列分别进样，以标准系列浓度（ng/m）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准 工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中二十八种药物的响应值均应在仪器测定的线性 范围内。在上述色谱条件和质谱条件下HG/T 5036-2016 常温有机硫转化吸收催化剂催化性能试验方法，二十八种药物的参考保留时间见表2。二十八种药物的定量离 子通道见附录A。

按与样品测定相同步骤，对同一试样进行平行试验测定。

在分析样品的同时，应做空白实验，即用离子水（4.1）代替水样，按与样品测定相同步骤分 查分析过程中是否有污染，

结果按式(1)计算：

X=C×V/V。×1000/1000

式中： 试样中被测组分残留量，单位为微克每升（μg/L）； 从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）：

V试样溶液所取体积，单位为毫升（mL） 注：计算结果应扣除空白值GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定，结果保留三位有效数字。

精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，在重复性条件下获得的两次独立测定 结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 在测定过程中，建议每测定20个～30个样品用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。为了 保证分析结果的准确，要求每批样品至少做一个加标回收实验，当样品加标为10倍检出限时，回收率为 在80%~120%之间