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GB／T 18252-2020 塑料管道系统 用外推法确定热塑性塑料材料以管材形式的长期静液压强度.pdf4.2内压水平与时间范围的分布
4.2.1对每个选定的温度，在整个测试时间范围内，至少应得到30个观察值。所选定的试验内压，应 更至少4个观察值的破坏时间超过7000h，至少1个观察值的破坏时间超过9000h（另见5.1.5）。当 需要对第二分支进行预测分析时，第二分支至少应有20个观察值，其中每个温度最少有5个观察值。 4.2.2任何温度下，破坏时间在10h以内的观察值都应舍弃 4.2.3温度≤40℃时，如果剩余的观察值数量满足4.2.1的要求，可以选择一个不超过1000h的时间 舍弃破坏时间不超过该时间的观察值。这时，该温度下所有不超过该选定时间的观察值均应舍弃。 4.2.4超过1000h未破坏的试样，其试验时间可视同于观察值用于多元线性回归计算以及拐点判断 如果除此之外的其他观察值
5.1.2试验数据要求
下试验，所得数据应符合第4章和下列条件要求： ）每两个相邻试验温度最少相差10℃，最多相差50℃； b）其中一个试验温度为20℃或23℃;
QCPGZY 0001-2015 北京古钟油脂有限责任公司 芝麻调和油B/T18252—2020/ISO9080:2012
5.1.3拐点检验以及数据和模型的适用性
按附录B的步骤检验拐点是否存在。 对每个特定的温度，如果发现拐点，则将数据分成两组，一组属于第一分支（数据类型A），一组属于 第二分支（数据类型B）。 将各个温度下属于第一或第二分支的所有观察值，分别按附录A进行多元线性回归。 检验拐点时，应注意所考察数据中是否有降解破坏点。降解破坏的常见特征是破坏时间几乎与应 力无关，通常可以肉眼识别。降解破坏时间只能用于确定外推时间（见5.1.5），不应用于回归分析计算。 如果自动拐点检验结果与图表的直观目测存在明显差异，可以对预计拐点附近的数据类型（A或 B)重新进行手工分类，以使拐点位置更好地符合试验数据。重新分类需要确定A型数据向B型数据转 唤的应力值，破坏应力高于该应力值的所有数据都应作为A型数据，低于该应力值的都为B型数据 手工分类后不再进行自动拐点检验，但应重新进行回归和外推分析。对这种情况，建议增加试验以获得 更多破坏时间超过预计拐点的数据点 测试报告应对采用手工程序进行分类的原因以及由此导致的变更细节做出说明，见第7章
1.5外推时间和外推时
根据以下信息和步骤确定外推时间t。。 外推计算允许的时间极限t。与温度有关。外推时间因子k。是△T的函数。AT如公式(3)所示：
T， 一一准备对其最长试验时间乘以外推因子k。的试验温度，T，≤Tmax（℃）； T.max 最高试验温度，单位为摄氏度（℃）； 一一计算得出外推时间的温度，T≤T（℃）； Ts 使用温度，单位为摄氏度（℃）。 按公式（4）计算外推时间t。： t。=k。X tmx ··（4 通过计算5个最长破坏时间的对数平均值，得到最长试验时间。这5个破坏试样的试验应力不， 定要相同，但试验温度应一致。计算tx充许使用尚未破坏试样的数据，这些数据应包括在分析计算所 采用的总样本中。 最高试验温度下的试验数据可以不参与回归模型分析，而只用于确定最大试验时间t以及外推 时间t。。此时应在试验报告中说明选择这种处理方式的原因。不允许在高出回归模型温度范围的温度 上进行外推。 如果材料不发生状态改变（例如玻璃化转变），可以利用试验数据对低于最低试验温度20℃以内的 强度进行预测。
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5.2聚烯烃（半晶态聚合物）的外推时间因子
在聚烯烃破坏数据的外推计算中，外推时间是基于其最高试验温度下的试验破坏时间和描述温度 依赖关系的Arrhenius方程来确定的，其中表观活化能取11okJ/mol。该活化能是经稳定处理的聚烯 烃发生降解破坏（对应于长期静液压曲线上第三分支）的表观活化能的保守估计值。所得外推时间因子 k。如表1。
表1聚烯烃的AT（=T,一T)和k。的关系
3玻璃态无定形氯乙烯基聚合物的外推时间因
对氯乙烯基聚合物破坏数据进行外推计算时，外推时间是基于其最高试验温度下的试验破环时间 和描述温度依赖关系的Arrhenius方程来确定的。最高试验温度取维卡软化点以下15℃。活化能取 178kJ/mol。该活化能是氯乙烯基聚合物在第三分支（降解破坏）)的活化能估计值。所得外推时间因子 k，见表2。
对改性PVC材料，若其连续相为氯
对改性PVC材料，若其连续相为氯乙烯基聚合物，应使用表2的外推时间
5.4未包括在5.2和5.3中的其他聚合物的外推时间因
6计算示例与软件的验证
按第5章步骤对半晶型聚合物进行拐点检验和回归曲线计算的示例参见附录C。 按第5章步骤对氯乙烯基聚合物回归曲线进行计算的示例参见附录D。
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附录C中C.1和附录D中D.1给出的数据组可作为软件有效性的验证数据组。如果使用附录E 推荐之外的其他软件，则用上述数据组进行验证计算应得出与附录C或附录D相同的结果，准确至小 数点后第3位
试验报告应包括以下内容： 本标准编号； 材料与样品的完整信息，例如制造商、材料种类、牌号、批号、来源以及可能经历的重要历史； 试验用的管材规格； 试验用的管外测试环境和管内介质； 观察值表，对每个观察值包括：试验温度（℃），试验压力（MPa）、环应力（MPa）、破坏时间（h） 对破坏类型的肉眼判断（韧性、脆性或未知）、数据类型（A或B)、试验日期以及其他相关内容 因破坏时间小于1000h而舍弃的数据散点数目，相应温度，破坏时间和破坏类型； g） 适用时，数据点的重新分类结果以及重新分类说明： 用于估计。LTHs和。LPL的模型； 对每一分支分别列出参数C；的估计值及其标准差S;； 观察到的破坏数据的散点图，LTHs线性回归线图和LPL曲线图； 用于计算的软件包的信息； 可能影响结果的各种因素，包括任何意外情况或本标准中未规定的操作细节
一一模型中参数的个数。 在给定温度T，与破坏时间t相应的预测应力值为公式（A.11)：
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+c3log1oG+C4 log100 tss [1 +x(XTX) IxT] .... (A. 式中ts是自由度为N一4的学生氏t分布上与0.975概率水平相应的分位数。 log100 记号x表示向量1， T 结果是公式（A.13）
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此时t的自由度为N一2。
A.3拐点存在时计算Gums和Gum
如附求B所听还，假设两种码 应对这两组与不同破坏模式相应的数据分别进行拟合。为此，应将可用的试验数据分为两组，每组数据 与一种破坏模式对应。 对每组数据，如果数据的数量足够，且其在温度范围内的分布是合适的（见4.2和5.1.2），就能够用 上述的一般步骤分别计算出LTHs和LPL 按附录B所述，对每一个温度分别进行拐点的自动检验。按拐点的自动检验结果将数据分成两 组。按本附录所述一般步骤对这两组数据分别进行拟合
数据的拟合效果，使用公式（A.26）表示的统计量
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本附录用计算的方法分别检验每个温度下是否存在拐点。 本方法假设，对于给定的温度和数据类型，在管材试样的log10α和log1ot之间存在线性关系。α是 管材试样受到的静液压应力，t是管材试样的破坏时间。还假设破坏时间的测定误差服从随机误差 分布。 本方法建立的基本理念是：静液压应力决定数据类型。应力值在拐点以下的数据点为B型，在拐 点以上的数据为A型
大上述假设，考虑两种破坏类型的模型如公式（B.
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附录C （资料性附录） 用SEM分析半晶聚合物应力破坏数据的示例
某半晶（部分结晶)聚合物在20℃、40℃和60℃的应力破坏数据见表C.1、表C.2和表C.3。
表C.120℃时的应力破坏数据
表C.240℃时的应力破坏数据
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表C.360℃时的应力破坏数据
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C.2自动检验拐点的示
以下示例对表C.2中40℃的观察值进行拐点检验。 首先假设拐点不存在，用一条直线拟合全部数据散点。所得残余方差为0.40915，自由度为36。 然后假设存在拐点，用扫描的方法确定拐点位置。扫描方法是：在试验应力的对数值（1og10）范 围内，规则地分隔出50个“对数应力”，依次将它们作为假设的拐点应力（log10k），按（B.1)分别进行两 个分支的回归拟合。计算各次拟合的残余方差之和，其最小值对应的应力为10.57MPa（应力对数1og10 =1.024），对应破坏时间为1985h（log10t=3.298）。此时残余方差之和为7.94190，则残余方差5k²= 7.94190/34=0.2336，自由度为34。 用于检验拐点是否存在的Fisher统计量F等于14.528。在分子自由度为2、分母自由度为34的 Fisher统计分布上，与大于14.528的区间相应的概率为0.0000275。由于0.0000275<0.05，故可认 为存在拐点。 数据分类的结果见表C.4
表C.4数据分类结果
注：该示例说明了拐点自动检验的具体算法。上述内容在计算机程序中可以有不同的表达方式。
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表C.5数据类型A的参数估讯
模型适度检验：Pr[F(19;27)>3.020]=0.004
C.3.1.3数据类型 B
残余方差：0.048195 试验散点个数：70 参数个数：3 自由度：67 数据类型B的参数估计
C.6数据类型B的参数
模型适度检验：PrLF（20；47)>0.741」=0.764
表C.7、表C.8、表C.9和表C.10给出了αLTHS、LPL的计算结果。 表C.11和表C.12给出了外推时间
C3.2.2数据类型A
表 C.7数据类型 A 的 Crms、Crm计算结果
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表C.8数据类型A的Gis、Cm计算结果
C.3.2.3数据类型 B
表 C.10数据类型 B 的 Cums、Cm,计算结果
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C.3.2.4外推时间
表C.12T=60℃，tmmx=9966.4h时的外推极
表C.13给出了拐点位置。
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附录D （资料性附录） 用SEM分析氯乙烯基聚合物应力破坏数据的示例
一种氯乙烯基聚合物在20℃、65℃、82℃和95℃的应力破坏数据见表D.1、表D.2、表D.3和 表D.4。
表D.120℃时的应力破坏数据
表D.265℃时的应力破坏数据
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表D.382C时的应力破坏数据
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表D495C时的应力破坏数据
D.2应力破坏数据的回归计算示例
D.2.1参数估计（见图D.1)
D.2.1.1所用模型
D.2.1.2数据类型 A
GB/T 30018-2013 烧结装饰板残余方差：0.055529 试验散点个数：127 参数个数：4 自由度：123 A型破坏的参数估计及统计量结果详见表D.5 注：有关统计量的更多论述可参考文献[2]。
D.2.2.2数据类型A
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数据类型A的6LTHS、CLPL计算结果
GB/T 19769.3-2012 工业过程测量和控制系统用功能块 第3部分：指导信息D.2.2.3外推时间
表D.8T=65C,tm=9059.8h时的外推时