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GBT 37363.3-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定.pdf

接7.3.1的测试条件测定滤液C，以保留时间定性，记录三氯生的LC色谱图（参见A.2），对三氯生 的峰面积（扣除空白试验中三氯生的峰面积）定量，通过标准工作曲线得出滤液C中三氯生的质量浓度 。如滤液C中三氯生的质量浓度超出标准工作曲线范围，可以适当稀释后上机测定

GB/T 37363.32020

试样中三氯生含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1)计算：

Pt——从标准工作曲线上读取的三氯生的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一试验溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； F一一试验溶液的稀释因子； 试样的质量，单位为克（g）。 计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时，结果表 示到小数点后一位；当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时，以整数值报出结果；当测 定值大于或等于1000mg/kg时，以三位有效数字乘以幂次方报出结果

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，接相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5 提。

任不日的实至，由不可的渠 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。

GB/T 37363.3—2020附录A（资料性附录）液相色谱法A.1高效液相色谱仪（HPLC)参考条件A.1.1色谱柱：C1s反相色谱柱，4.6mm×250mm，5um。A.1.2流速：1.0mL/min。A.1.3柱温：35℃。A.1.4进样量：10uLA.1.5流动相：甲醇十水（75十25，体积比）。A.1.6检测器：二极管阵列检测器（DAD）。A.1.7检测波长：282nm。A.2HPLC色谱图三氯生的HPLC色谱图见图A.1。0. 018 17.3100. 016 0. 014 0. 012 0. 006 0. 004 0. 002 0. 000 0. 002. 004. 006. 008.0010. 0012. 0014. 0016. 0018. 0020. 0022. 0024. 00时间/min图A.1三氯生的HPLC色谱图5

GB/T 37363.32020

B.1.1色谱柱：C18反相色谱柱，2.1mm×50mm，2.7μm。 B.1.2 流速：0.3mL/min。 B.1.3 柱温：35℃。 B.1.4 进样量：5从L。 B.1.5 雾化气：氮气，纯度≥95%。 B.1.6 干燥气温度：350℃。 B.1.7 干燥气流量：7L/min。 B.1.8 雾化气压力：344737.85Pa（50psi)。 B.1.9 碰撞气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 B.1.10 流动相：流动相A，5mmol/L的乙酸铵水溶液；流动相B,5mmol/L乙酸铵甲醇溶液 B.1.11 梯度洗脱程序：见表B.1

表B.1梯度洗脱程序

B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI） B.1.13离子化方式：负离子扫描。 B.1.14毛细管电压：3250V。 B.1.15监测方式：单反应监测(SRM)，监

B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。 B.1.13离子化方式：负离子扫描。 B.1.14毛细管电压：一3250V。 B.1.15监测方式：单反应监测(SRM).监测离子见表B.2

QYJX 0004S-2015 云南玖香鲜花食品科技有限公司 鲜花玛咖饮料B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。

表B.2三氯生离子单反应监测离子条件表