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DB21／T 3285-2020 固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法.pdf

将两支吸收瓶的样品溶液分别移入两支100ml比色管中，用空白吸收液（5.11）定容到刻度，如不 能及时分析，应转移到聚乙烯试剂瓶中，常温下可保存7d。 滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原滤筒盒中密闭保存；滤膜样品放入样品盒或样品袋中 保存。15℃～30℃的环境下，可保存180d。

7.3.1气态硒及其化合物试样

取25.0ml样品溶液于100ml聚四氟乙烯烧杯（6.10）中，加入2.0ml硝酸（5.2），在电热板或电热 消解器（6.6）上120℃加盖加热回流30min，加入20.0ml盐酸（5.9），继续在90℃～100℃下加盖加热 回流1h后冷却。将冷却液转移到100ml比色管中，加入5ml盐酸（5.1），用水洗涤聚四氟乙烯烧杯（6.10） 3次，将所有洗涤液并入比色管中，最后用水定容至标线。混匀，待测。

7.3.2颗粒态硒及其化合物试样

GB/T 36039-2018 燃气电站天然气系统安全生产管理规范7.3.2.1电热板消解

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7.3.2.2 微波消解

7.3.3空自试样的制备

分别取空白吸收液（5.11）和空白滤筒（5.14）或滤膜（5.15），按照7.3.1和7.3.2相同步骤制备空 白试样，与样品同时测定。

8.1原子荧光光谱仪参考测量条件

负高压（V）：260～300； 灯电流（mA）：80~100； 原子化器预热温度（℃）：200； 载气流量（ml/min）：400； 屏蔽器流量（ml/min）：900~1000

8.2.1校准系列的配制

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入5.0ml盐酸（5.9），室温放置30min。室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温20min。用水定容至标 线，混匀。标准系列浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 μg/L。

8.2.2校准曲线的绘制

以硼氢化钾溶液（5.10）为还原剂、 盐酸浴液 由低浓度到高浓度顺次测定硒校准系 列标准溶液。以原子荧光强度为纵坐标，以硒元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。

将制备好的试样导人原子荧光光谱权申，按照与校准（8.2）相同条件进行测定。如果被测元 超过校准曲线浓度范围，应稀释后重新进行测定

测定（8.3）的相同步骤对空白试样（7.3.3）进行

9.1.1气态硒及其化合物浓度按公式（1）计算。

式中： β气一气态硒及其化合物的质量浓度，ug/m’； 信息服务平台 PQ一试样中硒及其化合物的浓度，μg/L； Po一空白试样硒及其化合物的浓度，μg/L; V二吸收液消解后的定容体积，ml； V2一吸收液的定容体积，ml； Vs一标准状态下干烟气的采样体积，m； Vi一吸收液消解的取样体积，ml。 9.1.2颗粒态硒及其化合物浓度按公式（2）计算

式中： β气一气态硒及其化合物的质量浓度，ug/m’； PQ一试样中硒及其化合物的浓度，μg/L；7 Po一空白试样硒及其化合物的浓度，μg/L； V吸收液消解后的定容体积，ml； V2一吸收液的定容体积，ml; Vs一标准状态下干烟气的采样体积，m； Vi一吸收液消解的取样体积，ml。 9.1.2颗粒态硒及其化合物浓度按公式（2）计算。

P粒一颗粒态硒及其化合物的质量浓度，μg/m； PL一试样中硒及其化合物的浓度，μg/L; Po空白试样中硒及其化合物的浓度，ug/L V一消解液的定容体积，ml； Vs一标准状态下干烟气的采样体积，m3。 气态和颗粒态硒及其化合物总浓度按公式（3）

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PL一试样中硒及其化合物的浓度，ug/L; Po一空白试样中硒及其化合物的浓度，ug/L; V一消解液的定容体积，ml Vs一标准状态下干烟气的采样体积，m²。 9.1.3气态和颗粒态硒及其化合物总浓度按公式（3）计算，

当测定结果小于1μg/m²时，保留至小数点后三位；当测定结果大于或等于1μg/m时，保留 效数字。

3家实验室分别对加标浓度为5.0μg/L、10.0ug/L和50.0ug/L三种不同含量的气态样品进行测定 实验室内相对标准偏差为7.4%10.7%、1.4%～9.5%、3.1%～3.7%；实验室间相对标准偏差为9.0% 7.9%、6.7%；重复性限为1.1μg/m²、1.8μg/m²、4.1μg/m²、再现性限为1.3μg/m²、2.4μg/m²、8.5μg/m² 对三种不同质量颗粒态样品1进行测定，实验室内相对标准偏差为4.5%～10.0%、6.6%～8.6%、 5.3%7.7%；实验室间相对标准偏差为7.6%、8.7%、3.9%；重复性限为0.05μg/m、0.10μg/m²、0.42μg/m 再现性限为0.06μg/m²、0.14μg/m²、0.43μg/m。 对三种不同质量颗粒态样品2#进行测定，实验室内相对标准偏差为5.5%～7.1%、3.3%～5.7%、 3.3%～4.4%；实验室间相对标准偏差为16.7%、11.3%、6.1%；重复性限为0.01μg/m²、0.02μg/m²、0.0 ug/m²、再现性限为0.02μg/m、0.04μg/m²、0.12μg/m²。 具体见附录A中表A.1。

3家实验室分别对加标浓度为5.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L三种不同含量气态样品进行测定，加 标回收率为89.0%92.2%、93.9%～107%、95.2%～108%。 对三种不同质量颗粒态样品1#进行测定，加标回收率为84%110%、87%~90.3%、106%～109%。 对三种不同质量颗粒态样品2#进行测定，加标回收率为91.0%～109%、96.6%～107%、91.8%～105% 具体见附录A中表A.2。

11质量保证和质量控制

实验室空白测定值应低于方法检出限

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校准曲线的相关系数r≥0.999，否则应重新绘制校准曲线。每批样品应测定校准曲线中间点浓度样 品MH/T 0076-2020 民用航空网络安全等级保护基本要求，其相对误差值一般应控制在土20%以内，否则需重新绘制校准曲线，

每批样品应至少测定10%的平行双样，当样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样， 样测定值的相对标准偏差值应控制在土20%以内

实验过程中产生的废液应集中收集，应按照规定委托有资质的单位进行处理。

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附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 实验室分别对气态和颗粒态不同浓度的样品进行了测定。精密度和准确度结果见表A.1和表

表A.1方法的精密度

QMYXYY 0002-2015 北京新宇阳光农业科技有限公司 水果干制品DB21/T32852020

表A.2方法的准确度

气态样品为向空白吸收液中加标，加标浓度为5.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L，颗粒态样品1#和颗粒态 为称取50 mg、100 mg、500 mg土壤标准物质置于空白滤筒中。