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DB63／T 1821-2020 铁矿石中磁铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

按照DZ/T0130.2的规定进行样品制备

DB63/T18212020

称取0.2000g（土0.0001g）样品，置于烧杯（5.2）申，加50m蒸馏水，用外面罩以封团的 磁铁（4.7)在烧杯中来回移动，取出玻璃杯内的磁铁，用水将玻璃杯上的磁性矿物全部冲洗于第

QB/T 4340-2012 鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法DB63/T18212020

250ml烧杯中，继续在装有样品的250ml烧杯中进行磁选，将磁性矿物再移入第一个250ml烧杯中，此 过程至少重复3次，直至装有样品的烧杯中的磁性矿物全部选净。 将装有已经磁选出磁性铁物质的烧杯置于电热板加热至近干，取下稍冷，加入25ml盐酸（4.2）低 温分解磁性铁直至全部溶解后，移入250ml容量瓶（5.4)用水稀释至刻度，摇匀待测。

在样品处理的同时进行，除不加样品外，其他步

分别移取铁标准溶液（4.1）0.00ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00m1置于一组 100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀。即得0μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、150μg/ml、 200μg/ml铁标准系列溶液。 按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以铁元素的浓度 为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测 元素的浓度情况进行调整。

按照与建立标准曲线（7）相同的条件和步骤进行试样的测定，若试样中铁元素的浓度超出标准曲线 范围，样品须经稀释后重新测定。

按照与试样的测定（8.1）相同的条件和步骤测定空白试样。

铁矿石样品中磁铁的含量按式（1)计算

式中： ① 铁矿石中磁铁的含量，单位为百分比（%）； P 由标准曲线查得测定试样中磁铁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）； Po V 样品定容体积，单位为毫升（ml）； 试样的稀释倍数； m 取样量，单位为克（g）。

铁矿石中磁铁的含量，单位为百分比（%）； P 由标准曲线查得测定试样中磁铁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）； Po V 样品定容体积，单位为毫升（ml）； f 试样的稀释倍数； 取样量，单位为克（g）。

结果表示测定结果保留小数点后两位。

按照GB/T6379.2的方法进行计算，方法精密度见表1。

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JJF 1475-2014 弹簧冲击器校准规范11质量保证和质量控制

11.1每批样品至少做2个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。 11.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999。每20个样品或每批次（每批次少于20个样 品）样品，应分析一个标准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应10%，否则应查找 原因或重新建立标准曲线。 1.3每批样品至少按10%的比例进行平行双样测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双 详，平行双样测定结果的相对标准偏差应三20%。 1.4每批样品至少分析1个有证标准物质，测定结果应在给出的不确定度范围内。 11.5其他控制指标按DZ/T0130.3执行

2.1严格控制样品粒度和磁铁场强是本标准的关键，对于一般样品，粒度小于0.075mm时，磁铁矿 单体解离可达90%～95%以上。 2.2在用水冲洗吸附的磁铁时，切勿直接冲向磁性样品，以免冲力过大，致使磁性部分样品损失。 2.3实验所用的器皿须用2%硝酸溶液（4.5）浸泡24h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新 使用或疑似受污染的容器，应用热的50%盐酸溶液（4.4）浸泡（温度高于80℃，低于沸腾温度）2h， 并用热的50%硝酸溶液（4.6）浸泡2h以上，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。

实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。

附录A （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数

GDJ 116-2020 波分复用系统设备技术要求和测量方法DB63/T18212020

表A.1电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数