婴幼儿米粉中铅含量检测

    众所周知,重金属对人体的危害很大。其中,铅可以直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经,可造成先天大脑沟回浅,智力低下;对老年人造成痴呆、脑死亡等。据有关毒理学的文献指出,铅的急性毒性LD50(半致死量)为70mg/kg,长期接触铅及其化合物会导致心悸,易激动,血象红细胞增多。铅侵犯神经系统后,出现失眠、多梦、记忆减退、疲乏,进而发展为狂躁、失明、神志模糊、昏迷,最后因脑血管缺氧而死亡。

    中国于1994年就颁布了标准《GB14935-1994食品中铅限量卫生标准》,对食品中的铅含量做了限定。经多次修订后的标准《GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》中明确要求,婴幼儿配方食品中铅限量为0.15 mg/kg。

根据相关标准要求,RephiLe特别推荐下面的婴幼儿米粉中铅含量检测解决方案。该方案采用ICP-MS检测,检出限为0.005mg/kg。详细解决方案如下:

    一、实验原理
    将米粉使用压力消解罐处理,电感耦合等离子体质谱仪检测。

    二、仪器和试剂
    电感耦合等离子体质谱仪(Agilent 7500ce),压力消解罐,分析天平,移液枪,PURIST UV 超纯水系统(RephiLe)。
    RephiQuik Nylon 针头滤器(RephiLe)。所有色谱试剂均为色谱纯。

    三、试验方法
    1、消解
    准确称取的样品约0.5g~1.5g于清洗好的压力消解罐内罐中,加入浓**8mL,盖好罐体后将消解罐放置于烘箱中设定温度为180℃,启动升温进行消解,在达到设定温度后2~2.5小时后将消解罐从烘箱中取出,静置冷却后打开消解罐。

    消解后的溶液转移至25ml容量瓶中,用PURIST UV制备的超纯水冲洗消解罐3~4次,并入消解溶液中,并用超纯水定容至刻度摇均。

    2、ICP-MS 条件

Number of points per mass 3
Number of repetition 2
Total Acquisition Time 134 s
Stabilization Time 30 s
Before Acquisition Uptake speed 0.3 rps
Before Acquisition Uptake Time 60 s

   
   3、标准曲线
    取铅标准液,溶液基体为5%的稀**,加PURIST UV制备的超纯水制成系列标准溶液,含铅浓度为0.00 μg/L、0.50μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、20.00 μg/L、50.00 μg/L的标准溶液,制作标准曲线。

    4、分析结果的表述
    测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0),再按以下公式计算:
    
    式中:
              X―――试样中元素的含量,单位为毫克每千克
              C―――测定用试样液中元素的浓度
              Cb―――试剂空白液中元素的浓度
              V―――试样定容体积
              W―――试样的质量
    以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。

    6、精密度
    本方法中铅检出限分别为0.005mg/kg。
    该方法同样适用于其他食品中铅含量检测。
    在ICP-MS检测中,对于水有两个最基本的要求:
    1.免除金属杂质的干扰。
    2.保持仪器在最佳状态下运行。
    水中的污染物会造成不同的损害:
    1.水中的微量金属会严重地干扰分析,我们要求电阻率是18.2MΩ•cm。
    2.颗粒物会导致雾化器的磨损,某些颗粒还会吸附金属离子干扰分析。
    3.有机物会粘在雾化器的壁上,必须频繁的清洗才能去除;此外,一些金属会和有机物共价结合形成金属有机化合物,为了降低这些金属离子的干扰,必须降低有机物的水平。
    4.细菌在代谢的过程中会释放离子,菌体也表现为颗粒,制造干扰以及磨损雾化器。

相关标准:

      GB 10767-2010发布稿 较大婴儿和幼儿配方食品 

      GB 10767-2010 食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品

      GB 10767-1997 婴幼儿配方粉及婴幼儿补充谷粉 通用技术条件

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