GB/T 13747.18-2022 锆及锆合金化学分析方法 第18部分:钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

GB/T 13747.18-2022 锆及锆合金化学分析方法 第18部分:钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
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标准编号:GB/T 13747.18-2022
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标准类别:地质矿产标准
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GB/T 13747.18-2022 标准规范下载简介:

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GB/T 13747.18-2022 锆及锆合金化学分析方法 第18部分:钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

GB/T 1374ZA182022

应为厚度不大于5mm的屑状样品

按表1称取样品(4.4)YY/T 1629.5-2020 电动骨组织手术设备刀具 第5部分:锯片,精确至0.0001g

平行做两份试验,取其平均值。

4.5.4.1将试料(4.5.1)置于150mL塑料烧杯中,加人少量水(4.2.1)润湿,分次加人3mL氢氟酸 (4.2.2)溶解试料,再加人1mL硝酸(4.2.3)至溶液清亮,加入25mL硼酸饱和溶液(4.2.4),移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.5.4.2分取25.00mL试液于100mL分液漏斗中。

4.5.4.1将试料(4.5.1)置于150mL塑料烧杯中,加人少量水(4.2.1)润湿,分次加人3mL氢氟酸

GB/T13747.18—2022

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钒标准溶液(4.2.13)分别置于一组 100mL分液漏斗中,加水至25mL。按4.5.4.3、4.5.4.4进行。 4.5.5.2将部分有机相溶液经脱脂棉过滤于3cm比色皿中,以试剂空白为参比,在10min内于分光光 度计波长530nm处测量其吸光度。以钒的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,

钒含量以钒的质量分数wv计,按公式(1)计算

m,V。×10 wy × 100% m.V

式中: w 试料中钒的质量分数; m1 从工作曲线上查得的钒的质量,单位为微克(μg); V。 试液总体积,单位为毫升(mL); mo 试料质量,单位为克(g); V, 分取试液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留至小数点后第三位,按GB/T8170的规定修约

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,测试结果差的绝 对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内播 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表2重复性限(方法一)

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,测试结果差 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线 法或外延法求得。

表3再现性限(方法一)

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆(Wz≥99.9%,Wv<0.0002%)。 5.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.5钒标准贮存溶液:采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为1000μg/mL。 5.2.6钒标准溶液:移取10.00mL钒标准贮存溶液(5.2.5)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含10ug钒。

密耦合等离子体原子发射光谱仪:具备耐氢氟酸进

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

称取样品0.50g(5.4),精确至0.0001g

平行做两份试验,取其平均值。

称取与试料等量的金属锆(5.2.2),随同试料做空百试

5.5.4分析试液的制备

将试料(5.5.1)置于150mL塑

5.5.5工作曲线溶液的配制

GB/T13747.18—2022

分别称取0.500g金属错(5.2.2)五份于一组150mL塑料烧杯中,按照5.5.4将其溶解,冷却后移人 一组100mL塑料容量瓶中,分别加人0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL钒标准溶液 (5.2.6),用水稀释至刻度,混勺

5.5.6.1推荐分析线波长:309.31nm或310.23nm。

5.6.1推荐分析线波长:309.31nm或310.23nm。 5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定分析线波长处,测定工作曲线溶液(5.5.5) 作曲线线性相关系数k≥0.999时,测量空白试验(5.5.3)溶液及分析试液(5.5.4)中钒的发射强度 作曲线上查得钒元素的质量浓度

钒含量以钒的质量分数Wv计,按公式(2)计算:

×100% ..(2

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,测试结果差的绝 对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表4重复性限(方法二)

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,测试结果差的绝 对值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表5数据采用线性内 插法或外延法求得。

QXKL 0004S-2015 云南省宣威市昆仑食品厂 腌腊肉制品GB/T13747A182022

表5再现性限(方法二)

试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 本文件编号; 使用的方法; 结果; 观察到的异常现象; 试验日期。

QGDW 13184.1-2018 35kV~110kV变电站UPS不间断电源采购标准采购标准 第1部分:通用技术规范试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 本文件编号; 使用的方法; 结果; 观察到的异常现象; 试验日期。

附录A (资料性) 精密度试验原始数据 精密度数据由11家实验室对钒含量的3个不同水平样品进行共同试验确定。每个实验室对每个 水平的钒含量在重复性条件下独立测定11次。方法一测定的原始数据见表A.1,方法二测定的原始数 据见表A.2。

表A.1方法一精密度试验原始数据

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