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气相色谱法测定乳粉中碘含量的不确定度评定

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    婴儿配方乳粉中都含有碘[1],它与母乳都是婴儿所需碘的主要来源。碘是人体必需的微量元素,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,特别是对婴儿大脑的发育起着重要的作用,因此也常被称为“智慧元素”[2]。但碘的过量摄入同样会使甲状腺功能紊乱,影响身体和智力发展[3]。GB 10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》[4] 就对婴儿配方食品中的碘含量进行了规定。因此,对婴幼儿配方奶粉中碘的准确检测是十分必要的。检测方法的不确定度是判定测量结果准确度的依据。近几年,不确定度分析在食品检测中越来越受到重视[5-8]。本研究根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[9], 参照国家标准GB5413.23-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》[10] 对气相色谱法测定婴儿配方乳粉中碘含量的不确定度进行了分析与评估,明确了气相色谱法测定婴儿配方乳粉中碘含量不确定度的主要影响因素。

1 材料与方法

1.1 仪器

    450-GC 气相色谱仪(具有电子捕获检测器):布鲁克公司;RV10 数显型旋转蒸发仪:北京赛美思仪器设备有限公司;multivap 100 氮吹仪: 美国Organomation公司。

1.2 样品与试剂

    婴儿配方乳粉(乳粉质控样品):购于中国检科院。碘化钾(优级纯);丁酮、环己烷(色谱纯),双氧水,亚铁氰化钾、乙酸锌、浓硫酸、无水硫酸钠均为分析纯。

1.3 样品前处理

    称取混合均匀的婴儿配方乳粉样品5 g 于150 mL三角瓶中,用25 mL约40°C的热水溶解。将上述处理过的试样溶液转入100 mL容量瓶中, 加入5 mL 亚铁氰化钾溶液和5 mL乙酸锌溶液后, 用水定容至刻度,充分振摇后静止10 min。滤纸过滤后吸取滤液10 mL于100 mL分液漏斗中,加10 mL水。向分液漏斗中加入0.7 mL 硫酸,0.5 mL 丁酮,2.0 mL 双氧水, 充分混匀,室温下保持20 min 后加入10 mL 正己烷振荡萃取2 min。静止分层后,将水相移入另一分液漏斗中,再进行第2 次萃取。合并有机相,用水洗涤两到3 次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50 mL容量瓶中用正己烷定容,此为试样测定液。

 

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2017年02月14日