水果蔬菜及其制品中羟甲基糠醛测定的研究

摘要:采用分光光度法 主要对果蔬及其制品中羟甲基糠醛的测定方法、测定条件、测定准确度和精密度、干扰因素及消除方法等进行了实验研究 并对在无标准样品时的测定进行了归纳 给出了换算因子 进行测定计算。测定方法操作简单、准确易行 是适于一般实验室采用的羟甲基测定方法。
关键词:果蔬;羟甲基糠醛;测定;方法中

    水果蔬菜中的羟甲基糠醛 主要是5-羟甲基糠醛 它是在其贮藏和加工过程中产生的。它的含量多少与果蔬的品种以及贮藏和加工的条件有关 尤其是受加热和高温影响最大。羟甲基糠醛与氨基酸等氨基化合物反应 生成褐色化合物 这就是通常所说的果蔬褐变反应现象之一。它在这反应过程中消耗了氨基酸 影响了其品质。因此对果蔬中羟甲基糠醛含量的测定 可以为贮藏和加工过程的条件控制提供重要依据 也可揭示其品质质量状况和褐变发生程度。

    目前 国内外羟甲基糠醛的测定方法有以下几种:紫外分光光度法、液相色谱法、重量法、分光光度法等。紫外分光光度法虽然较简单 但由于果蔬样品中含有蛋白质和其他有机物 影响测定准确性 不适合在果蔬上使用。液相色谱法测定结果较好 但受仪器设备条件的限制 难以普及。重量法采用间苯三酚与羟甲基糠醛缩合产生沉淀 以此进行测定 需要进行抽提、萃取等 其操作步骤较多 耗时也较长。分光光度法采用巴比妥酸和对甲基苯胺与羟甲基糠醛作用 生成一种红色化合物 反应灵敏 干扰少 且易消除 操作简单 速度较快 是一种方便可行的测定方法 本文对此进行了一些实验研究。

1 方法原理
    样品经处理 制备出测试溶液 将对甲基苯胺和巴比妥酸溶液加入到样品测试溶液中 与所含的羟甲基糠醛反应 生成红色化合物 其含量与生成的红色化合物成正比 用分光光度计在波长550 nm 处测量。
    当样品中含有二氧化硫或亚**盐时 预先加入乙醛消除干扰 再测定。

2.1 仪器和试剂
    ①分光光度计:适合于在550 nm 测量 并备有10 mm 比色池;②容量瓶:25 、100 、200 ml ;③试管:10 ml 有刻度并具塞的试管;④分析天平;⑤亚铁氰化钾溶液:溶解15 .0 g 在水中 定容到100 ml ;⑥**锌溶液:溶解七水合**锌30 .0 g在水中 定容到100 ml ;⑦巴比妥酸溶液:溶解0 .500 g 巴比妥苯酸在大约70 ml 水中 如需要可用水浴加热 全部转移到100 ml 容量瓶中 定容到刻度线;⑧对甲基苯胺溶液:溶解15 .0 g 对甲基苯胺在大约150 ml 的异丙醇中 如需要在水浴上加热 再加25 ml 冰醋酸 全部转移到250 ml容量瓶中 用异丙醇定容到刻度线;⑨乙醛溶液:1 %(V/V)溶液;⑩羟甲基糠醛标准溶液:称取200 .0 mg 5-羟甲基糠醛溶解在水中 全部转移到200 ml 容量瓶中 用水定容到刻度线 并混合均匀。吸取1 ml 此溶液到100 ml 容量瓶中 用水定容到刻度线 即为10 μg/ml 的标准工作溶液。
    本实验中所用试剂均为分析纯 实验用水为蒸馏水并新沸腾过的。

2.2 测定步骤
2.2.1 样品制备
    取样品的可食部分20 g(或20 ml)捣碎匀浆放入100 ml 容量瓶中 加水50 ml 再用移液管加2 ml 亚铁氰化钾溶液和2 ml **锌溶液 用水定容到刻度 并摇匀。静止 沉淀干物质 干过滤 收集滤液。若滤液有颜色 加活性炭脱色 溶液待测。
2.2.2 测定
    取2 ml 测试溶液两份 分别放入试管中 再各加5 ml 对甲基苯胺溶液 在一个试管中加1 ml水并振摇 作空白溶液。在另一个试管中加1 ml巴比妥酸溶液 立即振摇 混匀后迅速把此溶液倒入比色池中 于550 nm 处测量吸光度最大值。
    如样品溶液中含二氧化硫或亚**盐超过10 mg/L 则吸取15 ml 测试溶液到25 ml 容量瓶中 加2 ml 乙醛溶液 用水定容到刻度 摇匀。再按上述测定。

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