气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

摘要:建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法。水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析。实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10~2.16μg/kg,在50、100、200μg/kg添加水平下的回收率为75.3%~128%,相对标准偏差为1.57%~11.6%。本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM 谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求。
关键词:气相色谱-质谱;保鲜剂;水果;农药残留

    水果因含有丰富的维生素和矿物质等成为人们日常生活不可缺少的食品。因水果易于腐烂,为降低损失,防腐保鲜必不可少。目前用于水果的保鲜剂主要是以高效、低毒的化学防腐保鲜剂即农药为主[1]。农药包括杀菌剂、除虫剂、除草剂等,其中很多杀菌剂又可以作为水果保鲜剂。水果保鲜剂虽然有防腐保鲜的作用,但大多有不同程度的毒性及残留,对人体健康产生一定的危害,甚至出现致癌、致畸、致突变等问题。

    近年来世界各国对食品中农药残留量的关注度不断提高,如欧盟[2]规定香蕉中百菌清的限量为0.01 mg/kg,三唑酮的限量为1 mg/kg,腈菌唑的限量为2 mg/kg,多菌灵的限量为0.2 mg/kg;日本[2]规定苹果、梨子、桃子中百菌清的限量为2 mg/kg,苹果中毒死蜱的限量为1 mg/kg,梨子中毒死蜱的限量为0.5 mg/kg;梨子中晴菌唑的限量为0.7mg/kg。我国食品标准[3]规定苹果中百菌清的最大残留限量为1 mg/kg,晴菌唑的限量为0.5 mg/kg,梨子中三唑酮的限量为0.5 mg/kg。

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