引言
大米和面粉是人们生活中的重要食品，它们的卫生质量直接关系着人们的身体健康[1]。对人体能够产生严重危害的重金属[2]——镉和砷是大米和面粉中理化分析的主要指标，目前，这两类食品仍有超标现象。有害元素镉和砷的分析测定[3]，现行较为先进、适用的实验方法主要采用石墨炉原子吸收法和氢化物发生原子荧光法L4寸]，镉(GB／T 5009．15—2003)、砷(GB／T 5009．11—2003)，国家标准均把他们列为第一法，本试验是采用这两种测定方法；样品的前处理方式国家标准内列举了几种经常、普遍运用的，其中包括湿式直接消化法和微波消解法两种睁”]。虽然国家标准简单介绍了这两种消化方式，但是针对大米和面粉这两类食品具体、详细的样品前处理方式却没有整体说明，致使试验出现的最终结果让分析者则难以保证准确无误，给分析人员带来了很大难度，所以研究并探讨出最佳、合理、细致的样品前处理方式和试验条件是本文所关注的。且对本试验进行中出现的具体失败问题提出两种成功的解决方案，并对失败试验产生的可能原因进行探讨性的研究分析。
1试验部分
1．1仪器
(1)分析天平(万分之一，梅特勒公司)；
(2)超纯水器：(美国Human up 900)；
(3)可调式电热板(北京)；
(4)电子控温加热板(上海)；
(5)高压密闭微波化学工作站(美国CEM公司MARS XSystem)；
(6)原子荧光分光光度计(北京海光AFS230E)；
(7)石墨炉原子吸收光谱仪：(美国P_E公司AA_300)。
1．2试剂
(1)**(G R)；
(2)高氯酸(A R)；
(3)硼氢化钾(G．R)；
(4)氢氧化钾(G．R)；
(5)硫脲(A．R)作还原剂；
(6)**镁(G．R)作基体改进剂；
(7)**钯(G．R)作基体改进剂。
1．3样品的处理与测定
(1)电热板直接消化法：准确称取大米1．5000g、面粉2．0000g分别于锥形瓶中，加盖小漏斗，各瓶中加入**高氯酸混合消化液(5+1)15．o mL放在电热板上浸泡过夜，次日消化。低温消化至白烟将尽，剩余约2．5 mL酸时，取下，冷却，转移至50 lnL样品瓶中，为待测液。同时做试剂空白、加标回收试验、参比样品及标准物质。
(2)微波消解法：另准确称取大米0．750 0g、面粉1．0000g分别于微波消解管中，各管中加入**溶液(1+1)10．0mL，密闭，固定于消解架上，放在微波化学工作站内的样品盘上，设定好消解程序开始自动消化，约30 min后，炉腔内温度冷却至室温，取出样品消解管，转移定容到25nlL样品瓶中，为待测液，同时做试剂空白、加标回收试验、参比样品及标准物质。
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