1 引言
邻苯二甲酸酯( Phthalates esters，PAEs) 广泛用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜及包装材料等［1］，其内分泌干扰作用对人体的暴露危害已备受关注［2］。PAEs 在塑料中与聚烯烃类分子间非共价键连接，在塑料制品的生产和使用过程中易转移或释放至环境中。食用油是人们每日摄入的食品，为了便于储运和使用，多用塑料容器储存。PAEs 的脂溶性，使其极易从塑料容器向食用油中迁移［3］。因此，作为代表性的日常高消费量食品，食用油是人体PAEs 暴露的一个重要来源。检测食用油中的PAEs，对PAEs人体膳食暴露相关的食品安全评估有重要意义。
PAEs 的检测方法主要有气相色谱-质谱法( GC-MS) ［4 ～ 8］、气相色谱法( GC-FID) ［9， 10］、液相色谱-质谱法( LC-MS) ［11 ～ 13］及高效液相色谱法( HPLC-UV) ［14， 15］。由于食用油基体复杂，且存在油脂、色素等干扰物质，需要高效的预处理技术对样品中的目标物质进行分离和净化，目前采用的预处理方法有液液萃取法( LLE) ［15］、有机溶剂提取后的固相萃取法( SPE) ［5，8， 16］及凝胶净化系统(GPC) ［5， 17］。其中GPC是GB /T21911-2008［18］使用的对含油脂食物中PAEs 提取液的净化方法，但有机溶剂的使用量较大，且GPC 虽能去除大分子杂质，但因某些PAEs 与油脂性质非常接近，GPC 不易将其分离［19］。SPE 相较于LLE、GPC 有着有机溶剂用量少、操作简便、节省时间等优点。
相比于微米级的SPE 填料而言，纳米材料的高比表面积可以提供巨大数量的作用位点，萃取容量大且效率高，作为SPE 介质有其独特的优势［20， 21］。尼龙6( Polyamide 6，PA6) 的分子主链单位中含有酰胺基团和亚甲基，由于CN 存在部分双键的性质，使得酰胺基团处于同一平面上，整个主链分子有序排列，氨基和酰基之间的亚甲基链段获得了最大的疏水性，弱极性及中等极性的目标物质能与之形成疏水相互作用而被吸附，而酰胺基的极性又使得水性样品介质容易通过，保证了良好的传质效率［22］。本研究组以静电纺丝法将PA6 制成纳米纤维膜，自制了基于PA6 纳米纤维膜的SPE 装置，用于环境水样、牛奶、矿泉水样品中PAEs 的预处理，有着有机溶剂用量少、节省时间、灵敏度高等优点［23 ～ 25］。
本研究在已有的工作基础上，针对食用油这一特殊的样品基体，以PA6 纳米纤维膜为SPE 介质，对食用油的溶剂提取液进行净化，富集其中的PAEs，建立基于PA6 纳米纤维膜SPE 的检测食用油样品中PAEs 的新方法，进行方法学评价，并应用于实际样品检测，以验证本方法的应用可行性。
…………
相关标准： GB 1534-1986 花生油
GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准