离子色谱以它的快速、准确、灵敏、定性定量的分析能力已逐渐应用于食品、农业、环境保护及医疗等日常监测和研究工作中[ 1 - 1 7 ]。地沟油一般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。长期摄入地沟油会对人体造成明显伤害，如发育障碍、易患肠炎，并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变。地沟油含有大量的氯化钠，而正规渠道食用油中氯化钠含量一般都非常低，所以油里面的含盐量可以作为区别地沟油与食用油的重要参考指标。
目前氯离子测定除离子色谱法外， 还有比浊法[18 ]、沉淀滴定法[19]、分光光度法[20 ]、氯离子选择电极法[21]、电位滴定法[22]等。离子色谱法是分析化学领域中发展较快的方法之一，它正以选择性好、灵敏度高、快速和简便等特点成为阴离子分析的首选方法。本研究通过碱融油类样品，以IonPac AS19 为分析柱、RFC-30 自动在线产生KOH 作为淋洗液，通过优化色谱条件，5min 内即可完成样品测定，旨在建立一种快速、准确的测定油类中氯离子含量的新方法。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
地沟油、食用油 委托样品。
氯化钠(基准试剂) 上海精细化工研究所；On GuardNa Ⅱ SPE 柱 美国戴安公司；CaO(分析纯) 江苏临江试剂化工厂；水为电阻率大于18 .2MΩ/cm 的超纯水。
1.2 仪器与设备
DIONEX ICS-1500型离子色谱仪[配有AG19(4mm×50mm)阴离子保护柱、IonPac AS19 型分析柱(4mm ×250mm)、ASRS 300(4mm)阴离子抑制器、RFC-30 淋洗液自动发生器] 美国戴安公司；SK52000LHC超声仪 上海科导超声仪器有限公司；四联电炉 北京市永光明医
疗仪器厂；马弗炉 南京电炉厂；ZG-303A 超纯水仪成都唐氏康宁科技发展有限公司。
1.3 方法
1.3.1 样品前处理
分别精确称取地沟油和食用油1.0000g 于瓷坩埚中，加入1.0g CaO 粉末，混匀，置于电炉上炭化，待不冒烟后，移入马弗炉中升温至5 50℃，加热4h ，取出冷却后用超纯水将其转入100mL 容量瓶中，超声振荡5min后定容。溶液过on-Guard Na Ⅱ SPE 柱(除去溶液中的重金属离子)，流速控制在3～4mL/min，滤液过0.45μm 滤膜过滤，用离子色谱仪进行测定。按上述相同步骤不加样品，做一空白实验。
1.3.2 标准溶液的配制
准确移取基准试剂氯化钠1.6479g(使用前将氯化钠于120℃烘4h)，超纯水定容至1000mL 容量瓶中，作为氯离子标准储备溶液。移取氯离子储备液，用超纯水稀释配制成质量浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L氯离子标准溶液系列。
1.3.3 色谱条件
淋洗液浓度为30.0mmol/L 的KOH 溶液，流动相流速为1.0mL/min，采样时间10min，柱温30℃，样品溶液经0.45μm 微孔滤膜过滤后直接进样，进样量500μL，外标峰面积定量。地沟油与食用油的谱图见图1 。
2 结果与分析
2.1 灰化时间的选择
实验表明，在无保护剂存在情况下进行干灰化，油中氯损失十分严重。本实验选取CaO 做熔剂，马弗炉灰化温度为550℃，对灰化时间进行研究，结果如表1所示。实验表明，灰化时间选择3 ～5 h 为宜，本研究选择4 h 。
2.2 淋洗液和流速的选择
测定组分的保留时间主要受淋洗液强度和流速影响，氯离子色谱峰由于极性较大，出峰时间较早，易受其他峰的影响。淋洗液流速过大，保留时间减少，同时会使样品中阴离子与杂质峰难以分离；淋洗液流速小，出峰时间拖后，峰型变差。经实验优化，选取KOH 淋洗液浓度30.0mmoL/L、流速1.0mL/min，则氯离子保留时间为4.625min，目标峰与杂质峰分离良好。
2.3 方法的检出限、精密度与标准曲线
氯离子的标准溶液经0.45μm 微孔滤膜过滤，注入色谱仪，以峰面积分，绘制标准曲线。取蒸馏水11 份，在相同条件下进行平行测定，根据3 倍标准偏差计算得出本方法氯离子检出限为0.004mg/L。氯离子回归方程为Y=0.0049X ＋ 0.0361，相关系数为0.9992，在0.004～0.8mg/L 内具有良好的线性。取同一样品，进行5 次平行实验，该法相对标准偏差(RSD)为3.1%。
2.4 方法回收率
本方法测定地沟油中氯离子含量，同时在待测样品中加入已知量氯离子标准溶液，按测定步骤进行加标回收实验，结果见表2。方法的回收率在87%～89% 之间，测定结果满足分析要求。
…………