常见食用油和煎炸食用油的激光诱导荧光光谱特性

引 言
  地沟油是一种质量极差的非食用油,它会破坏人们的白血球和消化道黏膜,引起食物中毒等严重后果,因此需要一种快速检测地沟油的方法。常用检测食用油的理化指标包括酸价、过氧化值、黄曲霉毒素、农药残留等9项指标,分别用于对植物原油和植物食用油进行不同的标准检测。但对于经过精加工的地沟油,这些指标可能全部合格,利用理化指标根本无法针对地沟油进行辨别性检测。为此科研工作者提出电导率法[1]、折射率法[2],但电导率和折射率可以人为改变,对于经过处理的地沟油,这两种方法不再适用。后来又发展出了色谱[3]和光谱检测技术[4]。周永生等曾联用气相色谱和质谱技术检测地沟油中的胆固醇,此技术虽然效果好,但试验成本、对仪器和操作者要求相对较高;贾艳华等曾经用同步荧光光谱研究煎炸食用油,但这种方法具有极大的局限性;另外还有人用过拉曼吸收光谱,虽然此技术快速方便,但准确度难以保证。

    我们在光谱检测的基础上提出了激光诱导荧光光谱法(LIF)[5,6]。为了研究食用油和煎炸食用油(地沟油的一种)的荧光特性差异,搭建了一套激光诱导荧光光谱系统,利用355nm激光作为激发光源,以常见食用油和煎炸食用油为样本,测量了其激光诱导荧光光谱,分析了不同食用油的荧光光谱特性差异。在此基础上,采用主成分分析法提取光谱特征[7-9],利用神经网络进行油类识别[10],实现了对地沟油的无接触检测。经实验验证激光诱导荧光光谱法反应灵敏,准确率高,可用于地沟油的快速非接触检测。

1 实验部分
1.1 测量原理
    根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,当荧光团受到紫外光波的照射时,它会吸收然后辐射出比光源频率小的光波,即荧光效应,这一过程会在3~8ns内完成。不同的荧光团由于分子结构和能量分布的差异,各自显示出不同荧光光谱特性,由于食用油中含有大量不同的荧光团,因此他们受激发时会形成带有不同特征峰的荧光光谱[11-13]。这一特性决定了荧光测量法对地沟油具有鉴别性。

1.2 系统和参数
    实验系统如图1所示,包括激发系统,接收系统,测量系统和控制系统。其中激发系统主要由激光器、倍频晶体和扩束镜组成,接收系统由准直器,355nm截止滤光片、光栅分光系统和ICCD组成,控制和数据由计算机处理。基频为1 064nm 的激光(QUANTEL-BrilliantB,脉冲频率20Hz,激光能量700mJ,脉冲宽度5.56ns),经过三倍频晶体得到355nm的紫外激光。355nm的激光经过扩束,均匀的照射到样品表面,油类样品在紫外激光的照射下产生荧光,荧光信号被望远镜收集然后经过准直器和355nm的截止滤光片,进入光栅分光系统,最后由ICCD把探测到的数据传给计算机用于分析。ICCD自带的数字脉冲延时触发器谐调激光发射与ICCD快门的打开时间,利用ICCD极高的时间分辨率,把门宽设为15ns,这样能够保证在接收到全部荧光信号的同时尽量减小背景噪声,提高系统的信噪比。

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