茶叶中咖啡因的提取(升华法)

一、尝试目标

1. 相识并把握怎样操作升华要领纯化固体产品的要领和道理;

2. 相识从茶叶中提取咖啡因的道理和要领,并学会从自然产品中疏散纯化有效因素的要领;

3. 把握升华道理及其操纵。

二、尝试道理

咖啡由于嘌呤的衍生物,其化学名称为137-三甲基-26-二氧嘌呤,其布局式与茶碱,可可碱相同。


 

尝试四 茶叶中咖啡因的提取(升华法)

尝试四 茶叶中咖啡因的提取(升华法)


 


 

尝试四 茶叶中咖啡因的提取(升华法)


 


 

尝试四 茶叶中咖啡因的提取(升华法)


 

 


 

 嘌呤(Purine)      咖啡因(Caffeine)          茶碱(Guanine)      可可碱(Adenine)

 纯品咖啡由于白色针状结晶体,无臭,味苦;易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮;微溶于石油醚;难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性回响。咖啡因在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相等明显,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。

茶叶中含有多种生物碱,其首要因素为含量约1~5%的咖啡因,并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11~12%的单宁酸(又名鞣酸),尚有约0.6%的色素、纤维素和卵白质等。

为了提取茶叶中的咖啡因,每每操作恰当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中持续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,操作升华法可进一步纯化。

萃取:就是操作物质在两种互不相溶的溶剂中消融度或分派比的差异来到达疏散、提取或纯化目标的一种操纵。

升华:是纯化固体有机物的要领之一。某些物质在固态时有相等高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝聚成固体,这个进程叫做升华。升华获得的产物有较高的纯度,这种要领出格合用于纯化易潮解或与溶剂起解析的物质。

升华是纯化固体有机物的一个要领。操作升华可撤除难挥发性杂质或疏散具有差异挥发度的固体殽杂物。升华常可获得较高纯度的产品,但操纵时刻长,丧失也较大。

本尝试回收直接升华法提取茶叶中的咖啡因。

直接升华法是将茶叶碎末于容器中直接加热到110℃~160℃,咖啡因升华,经冷却、网络结晶,获得纯品。

.仪器和药品

1.仪器:蒸发皿、酒精灯、三角架、玻璃棒、台秤、石棉网、滤纸、棉花、研钵、研杵

2.药品:生石灰粉、茶叶

.尝试步调

称取10g茶叶、3.5g生石灰殽杂研成粉末,置于一蒸发皿放在酒精灯上小火焙炒至浅黄色,以使水分所有撤除,冷却后将沾在蒸发皿边上的粉末用滤纸擦去,以免升华时污染产品。在蒸发皿上面包围一张刺有很多小孔(用大头针扎)的滤纸,然后将巨细吻合的玻璃漏斗罩在上面,漏斗的颈部塞一点棉花,镌汰蒸气逃逸。装置如图所示,在石棉网上用酒精灯小火加热升华。发生的蒸气会通过滤纸小孔上升,冷却后凝聚在滤纸孔上或漏斗壁上。当调查到纸孔上呈现白色毛状结晶时,遏制加热,让其自行冷却,须要时漏斗外壁可用湿布冷却。当漏斗中调查不到蒸气时,方可揭开漏斗和滤纸,细心地把附着在纸上及器皿周围的咖啡因刮下、网络。称重、计较产率。

                                                       

尝试四 茶叶中咖啡因的提取(升华法)


 

                                   图 常压升华装置

.留意事项

1.生石灰的浸染除吸水外,还可中和撤除部门酸性杂质(如鞣酸)拌入生石灰要匀称,研磨要细心、混匀。

2. 本尝试的要害是升华,升华进程中要节制好温度。必然要小火加热,逐步升温,最好是酒精灯的火焰尖恰恰打仗石棉网,缓缓加热10-15分钟。假如火焰太大,加热太快,滤纸和咖啡因城市炭化变黑,会使产品发黄(解析)。;假如火焰太小,升温太慢,会挥霍时刻,一部门咖啡因还没有升华,影响收率。

3.刮下咖啡因时要*惕操纵,防备混入杂质。

.思索题

1. 升华要领顺应哪些物质的纯化?怎样改造升华的尝试要领?

2. 插手生石灰粉的浸染是什么?

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