过氧化物是油脂氧化过程中的中间产物，是油脂产生的有毒物质之一。可以应用过氧化物的反应作为酸败的定量测定。过氧化值有各种不同的表示方法，通常用滴定1g油脂所需某种规定浓度的硫代**钠溶液的毫升数表示，或者用碘的百分数表示。也有用过氧化物的毫摩尔质量表示的。
本标准（GB/T5538-1995）等效采用国际标准ISO3960:1977《动、植物油脂——过氧化值的测定》。规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器，分析步骤和结果计算。
1. 原理
氢碘酸与油脂中所含的过氧化物反映可析出碘。为了获得氢碘酸，可在含有冰乙酸的试剂内加入碘化钾。再用硫代**钠标准溶液滴定碘，根据其消耗量即可求出过氧化值。
2. 仪器
①分析天平。②具塞锥形瓶：250mL。③移液管：5mL，10mL，15mL。④量筒：100ml。⑤滴定管：10mL。
3. 试剂
①*。②乙酸。③碘化钾。④碘化钾饱和溶液。*液中加两滴5%淀粉溶液和0.5mL碘化钾饱和液，如果出现蓝色，需要0.01mol/L硫代**钠标准溶液一滴以上才能清除，则需要重新配制此溶液。⑤0.5%淀粉。⑥硫代**钠标准溶液：配置0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液
4. 操作步骤
称取2～3g样品置于碘量瓶中，加入30mL冰乙酸-*混合液，1mL饱和碘化钾溶液，密塞，摇匀，放置0.5min后加200mL水，1mL淀粉指示剂，用0.01mol/L硫代**钠标准溶液滴定至蓝色消失。在相同条件下做一次空白试验。
5. 计算
式中，X，过氧化值，以析出碘对于样品的质量分数计算，%；c，硫代**钠标准溶液的浓度，mol/L；V₁，空白溶液滴定时所消耗硫代**钠标准溶液的体积，mL；V₂，样品滴定时所消耗硫代**钠标准溶液的体积，mL；m，样品质量，g；0.1269，碘的毫摩尔质量。
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