分光光度法 〔合用于蕃茄酱、其余蕃茄成品、果子酱、果冻、含少量乙醇的饮料、软饮料和果汁,不合用于固体食物。〕
A 尺度曲线的制备
用乙醚配制含50mg/L的苯甲酸溶液,用塞紧的比色皿在Blckman UV或自动记录分光光度计上,从265到280nm以1mm的隔断测定吸光度A。以A对波长作图记下最小接收波长约267.5nm作为B点,另一个最小接收波长276.5nm作为D点,最大接收波长约272nm作为C点。$$用乙醚配制含20,40,60,80,100和120mg/L苯甲酸溶液。用塞紧的比色皿于光度计上测定每个溶液在B、C、D点的吸光度A。对每个溶液,从C点的A中减去B、D两点的A的均匀值,以此差值对浓度作图。
B 样品的制备
充实殽杂样品。取10g或10ml样品放入分液漏斗,用NaCl饱和溶液稀释至200ml。用HCl调理溶液酸度使石蕊显酸性,混匀。
C 测定
别离用70,50,40和30ml乙醚提取配制好的样品溶液,充实摇匀以确保提取完全。〔用静置、搅动或离心等步伐破乳〕放出并弃去水相。别离用50,40和30ml(1+1000)溶液洗涤归并在一路的乙醚提取液,弃去HCl洗涤液。〔假如不需纯化提取液,请按下节操纵〕。别离用50,40,30和20ml 0.1%NH3·H2O提取乙醚溶液,弃去乙醚。用HCl中和归并在一路的NH3·H2O提取液并过量1ml。再别离用70,50,40和30ml乙醚提取酸化了的溶液。$$用乙醚稀释归并在一路的乙醚提取液至200ml。用塞紧的比色皿于分光光度计上在B、C和D波优点测定吸光度A。若有须要,用乙醚稀释以获得在20-120mg/L的相宜的浓度。从C点的吸光度A减去B,D两点吸光度A的均匀值,从尺度曲线上确定苯甲酸的浓度,对稀释应用校正因子,苯甲酸×1.18=苯甲酸钠。$$用相同的要领可以测定不含苯甲酸的成品,在265-280nm范畴内以1nm的隔断测定吸光度A,假如在这个范畴内,曲线是一条直线,此法即合用于这个成品的测定。
相关标准:GB 8537-2008 饮用天然矿泉水