定性试验
A 氯化铁试验
取50ml样品或按12-27制备的相等体积的水相提取液,放入分液漏斗中;插手试样体积的1/10的HCl(1+3),用50ml乙醚提取。假如殽杂物发生乳化征象,插手10-15ml石油醚(bp<60℃),动摇。假如这样处理赏罚仍不能粉碎乳化,采纳离心或安排的步伐直到大部门水相分分开,倒出水层,强烈振荡,再让其分层。用2份5ml水洗涤乙醚层,在蒸汽浴上放在瓷盘里蒸去大部门乙醚,尔后让剩余乙醚天然挥发,插手1滴0.5%中性FeCl3溶液,呈现紫色表白有水杨酸存在。$$假如蒸发掉乙醚后的残余物中有带色物质或其余滋扰物质存在,用下述要领之一纯化水杨酸:
A.a
将前边由乙醚提取液获得的原本的残余物溶于约25ml乙醚;将溶液转入分液漏斗中,与用几滴NH3·H2O〔1+9)调理至明明碱性的等体积水一路振荡。安排,用湿滤纸过滤水层到瓷盘中,蒸发到近干,然后按上述要领用FeCl3试验残余物。
A.b
在干燥器的H2SO4上方干燥以前边操纵中获得的乙醚提取液的残余物。然后用几份10mlCS2〔留意:见毒性溶剂和CS2的安详留意事项〕或石油醚(bp<60℃)提取,用玻璃棒摩擦盘中的试样,然后用干滤纸持续过滤几份溶剂放入第二个瓷盘。在蒸汽浴上蒸去大部门溶剂,让剩余溶剂天然挥发,然后按上述要领用FeCl3试验残余物。
A.c
用几毫升乙醚转移以前面获得的从乙醚提取液制得的原本的残渣,放入小瓷坩埚内,让溶剂天然挥发。在石棉板上挖一个孔,大到可容纳坩埚的2/3,用一个装满冷水的小圆底烧瓶挡住坩埚,然后在小火上加热直到呈现水杨酸升华,并冷凝在瓶底上。按上述要领用FeCl3试验升华物。
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