牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点 可随食物链发生富集放大对人体健康和生态环境造成很大危害。
在参考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上,建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化,气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点,详细解决方案如下:
1 适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、44’-滴滴滴、44’-滴滴涕、24’-滴滴涕、44’-滴滴伊的检测。
2 样品准备/提取
牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;
(2) 再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;
(3) 取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。
3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活 化:
加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;
(2)上 样:
将上样液加入柱中,收集流出液;
(3)洗 脱:
加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)浓 缩:
在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。
4 GC分析条件
4.1色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm
4.2进样口温度:260 ℃
检测器温度:310℃
升温程序:初始温度70 ℃,以30 ℃/min升温至205 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升温至280℃,保持3 min
4.3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30 mL/min
4.4进样方式:分流进样,分流比50:1
进样量:1 μL
5 添加回收结果
5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
1 α-六六六 0.1 95.27
2 β-六六六 0.1 96.20
3 δ-六六六 0.1 92.35
4 γ-六六六 0.1 99.41
5 44’-滴滴滴 0.1 98.26
6 44’-滴滴涕 0.1 107.85
7 24’-滴滴涕 0.1 99.90
8 44’-滴滴伊 0.1 104.55